一种微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法与流程

本发明属于电池的电极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池电极材料用微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物的方法。

背景技术：

钒酸铜(cuxvyoz)是一种具有层状结构，在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(cu²⁺/cu⁺及cu⁺/cu⁰)，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料。cu2v2o7为单斜相，c2/c空间群，在负热膨胀性、磁性、催化氧化等方面具有潜在的应用价值。

作为一种半导体材料，目前cu2v2o7合成一般采用固相法烧结，反应时间长，能耗高，合成的产物尺寸较大，在电池循环过程中会产生较大的应力，影响电池的循环稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种合成温度低，反应时间短，合成速度快，所制备的cu2v2o7-cuo纳米复合物粒径均匀，具有较好的储锂性能的微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

1)按v⁵⁺和cu²⁺的摩尔比为1：(0.5～2)，将分析纯的v2o5粉体分散于0.1～1mol/l的cucl2水溶液中；

2)在磁力搅拌下，调节溶液ph为7～9，继续搅拌形成反应前驱体；

3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于微波水热仪中，在100～200℃微波水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得cu2v2o7-cuo纳米复合物。

所述的步骤2)采用氨水调节ph值。

所述的步骤3)微波水热仪功率为400w。

所述步骤3)微波水热反应时间为1～2h。

所述步骤3)分离洗涤干燥为：减压抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于250～300℃的真空干燥箱中，干燥0.5～2h。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：

本发明以微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物，利用微波加热均匀，无需热传导过程，加热速度快的优点，在很短的时间内制备出cu2v2o7-cuo纳米复合物，产物纯度高，结晶性好，形貌尺寸均一；本发明所用原料易得，制备周期短，能耗低，工艺简单，重复性高，可行性强。

附图说明

图1为本发明以微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物的xrd图。

图2为本发明以微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物的sem图(x10.0k)。

图3为本发明以微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物的sem图(x50.0k)。

具体实施方式

实施例1：

1)按v⁵⁺和cu²⁺的摩尔比为1：0.5，将分析纯的v2o5粉体分散于0.1mol/l的cucl2水溶液中；

2)在磁力搅拌下，采用氨水调节溶液ph为7，继续搅拌形成反应前驱体；

3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于功率为400w的微波水热仪中，在100℃微波水热反应1h，反应结束待仪器自动冷却后，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于250℃的真空干燥箱中，干燥2h即得cu2v2o7-cuo纳米复合物。

实施例2：

1)按v⁵⁺和cu²⁺的摩尔比为1：2，将分析纯的v2o5粉体分散于0.5mol/l的cucl2水溶液中；

2)在磁力搅拌下，采用氨水调节溶液ph为8，继续搅拌形成反应前驱体；

3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于功率为400w的微波水热仪中，在150℃微波水热反应2h，反应结束待仪器自动冷却后，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于300℃的真空干燥箱中，干燥1h即得cu2v2o7-cuo纳米复合物。

实施例3：

1)按v⁵⁺和cu²⁺的摩尔比为1：1，将分析纯的v2o5粉体分散于1mol/l的cucl2水溶液中；

2)在磁力搅拌下，采用氨水调节溶液ph为9，继续搅拌形成反应前驱体；

3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于功率为400w的微波水热仪中，在200℃微波水热反应1h，反应结束待仪器自动冷却后，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于300℃的真空干燥箱中，干燥0.5h即得cu2v2o7-cuo纳米复合物。

实施例4：

1)按v⁵⁺和cu²⁺的摩尔比为1：1，将分析纯的v2o5粉体分散于1mol/l的cucl2水溶液中；

2)在磁力搅拌下，采用氨水调节溶液ph为7，继续搅拌形成反应前驱体；

3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于功率为400w的微波水热仪中，在150℃微波水热反应2h，反应结束待仪器自动冷却后，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于300℃的真空干燥箱中，干燥0.5h即得cu2v2o7-cuo纳米复合物。

实施例5：

1)按v⁵⁺和cu²⁺的摩尔比为1：1.5，将分析纯的v2o5粉体分散于0.3mol/l的cucl2水溶液中；

2)在磁力搅拌下，采用氨水调节溶液ph为8，继续搅拌形成反应前驱体；

3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于功率为400w的微波水热仪中，在150℃微波水热反应1.5h，反应结束待仪器自动冷却后，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于260℃的真空干燥箱中，干燥1.5h即得cu2v2o7-cuo纳米复合物。

实施例6：

1)按v⁵⁺和cu²⁺的摩尔比为1：0.8，将分析纯的v2o5粉体分散于0.8mol/l的cucl2水溶液中；

2)在磁力搅拌下，采用氨水调节溶液ph为9，继续搅拌形成反应前驱体；

3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于功率为400w的微波水热仪中，在180℃微波水热反应1.5h，反应结束待仪器自动冷却后，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于280℃的真空干燥箱中，干燥1h即得cu2v2o7-cuo纳米复合物。

图1为本发明以微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物的xrd图。从图1中可以看出产物衍射峰峰形尖锐，结晶性较好，产物为cu2v2o7和cuo复合相。图2和图3为本发明以微波水热法制备cu2v2o7-cuo纳米复合物的sem图。从图2，3中可以看出，产物形貌为直径600nm的球状，而球则由粒径100nm的小颗粒组装而成。

技术特征：

技术总结
一种微波水热法制备Cu2V2O7‑CuO纳米复合物的方法，将分析纯的V2O5粉体分散于CuCl2水溶液中；在磁力搅拌下，调节溶液pH为7～9，继续搅拌形成反应前驱体；将反应前驱体倒入微波水热反应釜中，装备好之后置于微波水热仪中，在100～200℃微波水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得Cu2V2O7‑CuO纳米复合物。本发明以微波水热法制备Cu2V2O7‑CuO纳米复合物，利用微波加热均匀，无需热传导过程，加热速度快的优点，在很短的时间内制备出Cu2V2O7‑CuO纳米复合物，产物纯度高，结晶性好，形貌尺寸均一；本发明所用原料易得，制备周期短，能耗低，工艺简单，重复性高，可行性强。

技术研发人员：曹丽云;王勇;黄剑锋;寇领江;李嘉胤;冯亮亮;赵亚娟;许占位
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2017.12.14
技术公布日：2018.05.25