一种锂离子电池正极材料的制备方法及其产品和应用与流程

本发明设计一种锂离子电池正极材料feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5的制备方法及其产品和应用。

背景技术：

锂离子电池作为一种新能源，被广泛应用于民用、军用领域。为应对多种需求，如无人机和电动汽车电池需具有高倍率性能，故需开发相关电池材料。pbs被认为是一种非常具有潜力的高倍率锂离子电池正极材料，业内已提出50c的理论放电倍率。正极活性物质pbs的制备工艺对整个电池的性能具有巨大影响。通常pbs的是在共沉淀法、水热法等水体系中生成，其晶格内会存在大量结晶水。结晶水空位的存在会挤占li离子活性位点，晶格完整性降低，出现严重载流子散射等现象。这会严重影响到该电池材料的高倍率放电特性和容量。

pbs分解温度较低，除去结晶水的过程中可能会造成晶体分解，存在一定局限性，需提出新的方法。在无水体系中合成该活性物质可从根源规避产品中具有水空位这一缺点。在乙醇中合成的pbs中未能检测出水的存在，即表明pbs晶格中不含会导致电池容量和倍率性能下降的水空位。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种锂离子电池正极材料feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5的制备方法。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的锂离子电池正极材料产品。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现：一种锂离子电池正极材料的制备方法,锂离子电池正极材料为feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5,其特征在于在电镜能谱(eds)测定该材料中氧元素含量为0，即表明不含h2o。，包括如下步骤：

(1)将含0.04molfe³⁺的三价铁盐溶于100ml乙醇中，磁力搅拌器搅拌10min；

(2)将0.03mol亚铁氰化钠(na4fe(cn)6研磨，过150目筛，溶于100ml乙醇中，磁力搅拌60min；

(3)将上述两种溶液混合，50℃下磁力搅拌60min；

(4)将上述反应物离心，乙醇洗涤4~5次，放入80℃烘箱烘3h，得最终产物。

使用到的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁中的一种或其组合。

亚铁氰化钠晶体需研磨并过150目筛。

所述的溶剂为乙醇。

本发明提供一种锂离子电池正极材料，根据上述任一所述方法制备得到。

本发明提供一种锂离子电池正极材料在非水系锂离子电池中的应用。

本发明有益效果：在非水体系乙醇中合成锂离子电池正极材料feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5，使产品中不含有水空位，能使最终成品锂离子电池有更高容量和倍率性能。在电镜能谱(eds)测定该材料中氧元素含量为0，即表明不含h2o。

附图说明

图1为实例feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5材料的成品图；

图2为实例feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5材料的sem图；

图3为实例feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5材料的能谱元素分析结果。

具体实施方式

本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。

实施例1

一种锂离子电池正极材料，锂离子电池正极材料为feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5，以非水体系共沉淀法制备feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5，并feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5中不含结晶水，具体步骤为：

(1)将0.04molfecl3溶于100ml乙醇，磁力搅拌10min；

(2)将0.03molna4fe(cn)6研磨，过150目筛，溶于100ml乙醇中，磁力搅拌60min；

(3)将上述两种溶液混合，50℃下磁力搅拌60min；

(4)将上述反应物离心，乙醇洗涤4~5次，放入80℃烘箱烘3h，得最终产物。

图1为实例feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5材料的成品图，图2为实例feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5材料的sem图和图3为实例feⁱⁱⁱfeⁱⁱ(cn)5材料的能谱元素分析结果，从图3可知，在电镜能谱(eds)测定该材料中氧元素含量为0，即表明不含h2o。该制备工艺相对简单，易操作。

实施例2

一种锂离子电池正极材料，按下述具体步骤制备：

(1)将0.02molfe2（so4）3溶于100ml乙醇，磁力搅拌10min；

(2)将0.03molna4fe(cn)6研磨，过150目筛，溶于100ml乙醇中，磁力搅拌60min；

(3)将上述两种溶液混合，50℃下磁力搅拌60min；将上述反应物离心，乙醇洗涤4~5次，放入80℃烘箱烘3h，得最终产物。

实施例3

一种锂离子电池正极材料，按下述具体步骤制备：

(1)将0.04molfe(no3)3溶于100ml乙醇，磁力搅拌10min；

(2)将0.03molna4fe(cn)6研磨，过150目筛，溶于100ml乙醇中，磁力搅拌60min；

(3)将上述两种溶液混合，50℃下磁力搅拌60min；将上述反应物离心，乙醇洗涤4~5次，放入80℃烘箱烘3h，得最终产物。

从图3可知具体数据如下：

表1

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技术特征：

技术总结
本发明提供一种锂离子电池正极材料FeIIIFeII(CN)5的制备方法及其产品和应用，以非水体系共沉淀法制备FeIIIFeII(CN)5，FeIIIFeII(CN)5中不含结晶水，能够有效提升以该材料作为正极材料的锂离子电池容量和倍率性能。在电镜能谱(EDS)测定该材料中氧元素含量为0，即表明不含H2O。该制备工艺相对简单，易操作。

技术研发人员：何丹农;邓秉浩;张芳;卢玉英;张道明;王亚坤;阳靖峰;解启飞;焦靖华;严一楠;王惠亚;赵立敏
受保护的技术使用者：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
技术研发日：2019.06.05
技术公布日：2019.08.16