一种磁流体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米材料制备领域，尤其涉及纳米材料的表面修饰。
【背景技术】
[0002] 近年来，材料科学和生命科学领域的研究越来越深入，其中磁性纳米材料因其独 特的性质更是深受追捧，其在化工、生物、临床医学等多个领域具有广泛应用前景，因此引 了全世界越来越多的科学工作者加入到这方面的的研究中。
[0003] 而磁性材料的功能化是在制备的磁性材料的基础上对其进行表面修饰，基团偶联 等改变材料的表面特性，达到应用目的。功能化的目的一方面是改善或改变材料的分散性 能，二是提高微粒表面活性，三是改变微球与其它物质的相容性，四是使微球产生新的物 理、化学、机械性能。
[0004] 磁流体，又称磁性液体、铁磁流体或磁液，是一种新型的功能材料，它既具有液体 的流动性又具有固体磁性材料的磁性，是由直径为纳米量级（l〇nm以下）的磁性固体颗粒、 基载液以及界面活性剂三者混合而成的一种稳定的胶状液体。该流体在静态时无磁性吸引 力，当外加磁场作用时，才表现出磁性，正因如此，它才在实际中有着广泛的应用，在理论上 具有很高的学术价值。用纳米金属及合金粉末生产的磁流体性能优异，可广泛应用于各种 苛刻条件的磁性流体密封、减震、医疗器械、声音调节、光显示、磁流体选矿等领域。磁流体 具有油基磁流体和水基磁流体两种形态，不同的磁流体在不同的介质中具有不同的分散性 能。
[0005] 本发明涉及一种磁流体的油基修饰方法，制备了油基磁流体。
【发明内容】
[0006] 本发明的技术目的是提供一种油基磁流体及其制备方法，获得了分散性能良好的 油基磁流体，是通过以下技术方案实现的。
[0007] -种油基磁流体的制备方法，所用的修饰剂为油酸，包括如下步骤：
[0008] ①磁流体的制备：根据化学共沉淀法制备磁流体，将Fe2+溶液和Fe3+溶液按Fe2+: Fe3+为1:2配比配制溶液并混合，通入30min氮气除氧,升温至50?60°C，配制4?8mol吨4 的碱溶液，按Fe2+ :Fe3+ :0H-为1 :2 :8?16加入碱溶液启动反应，立即有黑色颗粒生成，升 温至80?95°C，反应1?5h;
[0009] ②油基修饰：上述反应完成后，在反应液中加入油酸，按Fe2+的量计油酸的加入量 为50?800mL?mol-iFe2"，继续保温反应0. 5?2h，将产物洗涤，分离，干燥，得到所述油基 磁流体。
[0010] 本发明所述的制备方法优选所述油酸的加入量为1〇〇?400mL?moriFe2'
[0011] 本发明所述的制备方法优选所述碱溶液选自NaOH、K0H或LiOH中的任意一种，更 优选为NaOH。
[0012] 本发明所述的制备方法优选所述Fe2+ :Fe3+ :0IT为1 :2 :8?10。
[0013] 本发明所述的制备方法优选步骤①所述反应为1?2小时，步骤②所述反应为 0. 5?1小时。
[0014] 本发明所制备的油基磁流体进行油基溶剂中分散性能和悬浮时间的测定，本发明 所制备的油基磁流体在有机溶剂中具有良好的分散和悬浮性能。
[0015] 有益效果
[0016] ①本发明提供了一种磁流体的表面修饰方法，在磁流体表面成功修饰油基，改变 了磁流体的表面特性；
[0017] ②本发明所制备的油基磁流体具有优良的分散和悬浮性能，可提高应用效果，具 有更广泛的应用领域。
[0018] ③本发明制备的油基磁流体同时具备良好的超顺磁性，在外加磁场时表现良好的 磁性，而在去除外加磁场时又显现良好的分散性能。
【具体实施方式】
[0019] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。
[0020] 对比例1
[0021] 称取4. 32gFeS04 ? 7H20和8. 72gFeCl3 ? 6H20分别溶于60mL去离子水中，去离子 水需预先通氮除氧15min，完全溶解后，转移至500mL三颈烧瓶中，搅拌下通氮驱氧，升温至 50°C，加入6mol/L的NaOH溶液40mL，NaOH溶液同样需预先通氮驱氧，迅速加入三颈瓶中， 溶液理解变为黑色，有磁流体生成，升温至80°C反应lh后，降至室温，用乙醇清洗和磁性分 离所得的磁流体。
[0022] 实施例1
[0023] 同对比例1相比，在最后反应阶段，升温至80°C反应1小时后，接着加入4ml油酸 至反应液中，继续反应30min，再停止反应，降至室温，用乙醇清洗和磁性分离所得的磁流 体。
[0024] 实施例2
[0025] 与实施例1相比，除油酸的加入量变为6mL外，其它条件同实施例1。
[0026] 实施例3
[0027] 与实施例1相比，除油酸的加入量变为8mL外，其它条件同实施例1。
[0028] 对比例2
[0029] 与实施例1相比，除油酸的加入量变为20mL外，其它条件同实施例1。在加入油酸 后，溶液变得黏稠，在分离过程中可明显观察到磁流体聚集成块。
[0030] 实施例4
[0031] 对比例1和实施例1?4所制备的磁流体分散性能和悬浮性能测定：
[0032] 将对比例1的磁流体分别悬浮于去离子水和乙醇溶剂中，实施例1?3和对比例2 制备的磁流体悬浮于乙醇溶剂中，以上悬浮液均超声30min后，静置，记录每种磁流体沉降 的时间，结果如表1所示。
[0033] 表1.磁流体悬浮性能测定
[0034]
【主权项】
1. 一种磁流体的制备方法，其特征在于所用的修饰剂为油酸，包括如下步骤： ① 磁流体的制备：根据化学共沉淀法制备磁流体，将化"溶液和化溶液按化"；Fe3+ 为1:2配比配制溶液并混合，通入30min氮气除氧，升温至50?6(TC，配制4?8mol ? [1 的碱溶液，按化"；Fe3+ ;〇r为1 ;2 ;8?16加入碱溶液启动反应，立即有黑色颗粒生成，升 温至80?95。反应1?化； ② 油基修饰；上述反应完成后，在反应液中加入油酸，按化"的量计油酸的加入量为 50?800血.mor中e"，继续保温反应0. 5?化，将产物洗涂，分离，干燥，得到所述油基磁 流体。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述油酸的加入量为100? 400血? mol-中e2+。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱溶液选自化0H、K0H或LiOH中 的任意一种。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述碱溶液为化0H。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述化"；Fe3+ ;〇r为1 ;2 ;8?10。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①所述反应时间为1?2小时。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②所述反应时间为0. 5?1小时。
【专利摘要】本发明提供了一种磁流体的表面修饰方法，先采用简便的化学共沉淀法制备了具有超顺磁性的纳米微球，即磁流体，再以油酸作为修饰剂，制备油基磁流体。本发明的方法制备的油基磁流体在乙醇等有机溶剂中表现出良好的分散性能，悬浮时间明显增长，性能得到有效的改善，改性后的油基磁流体依靠其良好的分散性能，可在生物、化工等方面具有广泛的应用前景。
【IPC分类】H01F1-44
【公开号】CN104575914
【申请号】CN201310501024
【发明人】秦宏佳
【申请人】大连市沙河口区中小微企业服务中心
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月21日