二次电池电极材料钼酸锂的制作方法_2

文档序号:8262777阅读:来源:国知局
干净,于80°C干燥12h后,置于马弗炉内于500°C煅烧5h。将煅烧后的产物研磨并 与Li2C03按照7. 35:1的比例混合均匀,置于管式炉,通Ar/H2混合气,600°C热处理24h,得 到Li2Mo03粉末。
[0046] 以所得到的Li2Mo03粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、电 池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g) 充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0047] 实施例7
[0048] 采用固相法合成Li^MoC^j。将Li2C03和M〇03按照0. 9975:1的比例进行混合, 于600°C加热10h,得到Li^MoO^。然后将1^.9(^〇03.95置管式炉,通Ar/H2混合气,600°C 热处理24h,得到1^.9(^〇02.95粉末。
[0049] 以所得到的1^1.9(^〇02. 95粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片 制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0050]实施例8
[0051] 采用溶胶凝胶法合成Li^MoOu。。首先将Li2C03和M〇03按照0. 945:1的比例进 行混合,然后将混合均匀的粉末加入到lmol/L的柠檬酸水溶液中,搅拌12h,使混合物分散 均匀。然后将混合溶液升温至80°C搅拌24h,得到干凝胶。将干凝胶置于马弗炉内于450°C 煅烧2h,得到前驱体。最后,将前驱体置于管式炉内,通Ar/H2混合气,600°C热处理24h,得 到 1^.8(^〇02.9(| 粉末。
[0052] 以所得到的Li^MoC^j粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片 制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流 (10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0053] 实施例9
[0054] 采用共沉淀法合成。首先将(NH4)6M〇7024?4H20溶于适量水中并搅拌, 然后加入Li2C03溶液并用氨水调节其pH值至8左右。将所得到的沉淀过滤,并用去离子水 清洗干净,于80°C干燥12h后,置于马弗炉内于500°C煅烧5h。将煅烧后的产物研磨并与 Li2C03按照6. 2475:1的比例混合均匀,置于管式炉内,通Ar/H2混合气,600°C热处理24h, 得到 1^.7(^〇02.85 粉末。
[0055] 以所得到的1^1.7(^〇02. 85粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片 制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流 (10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0056] 实施例10
[0057] 采用固相法合成将Li2C03和M〇03按照0? 84:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li^McAi。然后将得到的Li^McAi置管式炉,通Ar/H2混合气, 600°C热处理24h,得到Li^MoO^。粉末。
[0058] 以所得到的Li^MoC^i粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片 制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流 (10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0059] 实施例11
[0060] 采用固相法合成1^.5(^〇02.75。将Li2C03和M〇03按照0? 75:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到1^.5(^〇02.75。然后将得到的1^. 5(^〇02.75置管式炉,通Ar/H2混合气, 600°C热处理 24h,得到 1^.5(^〇02.75 粉末。
[0061] 以所得到的1^1.5(^〇02. 75粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片 制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流 (10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0062] 实施例12
[0063] 采用固相法合成Li2Mo03.85。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,500°C热处 理5h,得到Li2Mo03 85粉末。
[0064] 以所得到的1^一〇03.85粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0065] 实施例13
[0066] 采用固相法合成Li2Mo03.75。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,500°C热处 理l〇h,得到Li2Mo03 75粉末。
[0067] 以所得到的1^一〇03.75粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0068]实施例14
[0069]采用溶胶凝胶法合成Li2M〇03.55。首先将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行 混合,然后将混合均匀的粉末加入到lmol/L的柠檬酸水溶液中,搅拌12h,使混合物分散均 匀。然后将混合溶液升温至80°C搅拌24h,得到干凝胶。将干凝胶置于马弗炉内于450°C 煅烧2h,得到前驱体。最后,将前驱体置管式炉,通Ar/H2混合气,500°C热处理24h,得到 Li2M〇03.55 粉末。
[0070] 以所得到的1^^03.55粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0071] 实施例15
[0072] 采用固相法合成Li2Mo03.2Q。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,600°C热处 理l〇h,得到Li2Mo03 2Q粉末。
[0073] 以所得到的Li2Mo03.2(l粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0074] 实施例16
[0075] 采用固相法合成Li2Mo03.15。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,700°C热处 理l〇h,得到Li2Mo0315粉末。
[0076] 以所得到的1^^03.15粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0077] 实施例17
[0078] 采用共沉淀法合成Li2M〇03.1(|。首先将(NH4) 6M〇7024 ? 4H20溶于适量水中并搅拌,然 后加入Li2C03溶液并用氨水调节其pH值至8左右。将所得到的沉淀过滤,并用去离子水 清洗干净,于80°C干燥12h后,置于马弗炉内在500°C煅烧5h。将煅烧后的产物研磨并与 Li2C03按照7. 35:1的比例混合均匀,置于管式炉内,通Ar/H2混合气,500°C热处理50h,得 至IjLi^oOu。粉末。
[0079] 以所得到的Li2Mo03.1(l粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0080] 实施例18
[0081] 采用固相法合成Li2Mo02.95。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,700°C热处 理24h,得到Li2Mo02.95粉末。
[0082] 以所得到的1^一〇02.95粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0083] 实施例19
[0084] 采用固相法合成Li2Mo02.9Q。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,700°C热处 理50h,得到Li2Mo02 9(l粉末。
[0085] 以所得到的Li2Mo02.9(l粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0086] 实施例20
[0087] 采用固相法合成Li^MoC^。将Li2C03和M〇03按照0. 945:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到LiuMoC^。然后将得到的1^.#〇04置管式炉,通Ar/仏混合气,650°C热 处理48h,得到Li^McA粉末。
[0088] 以所得到的1^1.8(^〇0 3粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0089] 实施例21
[0090] 采用固相法合成Li^MoC^。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,650°C热处 理48h,得到Li2Mo03粉末。最后将适量Li2Mo03粉末置于0.lmol/L的Br2/CHC13溶液中,遮 光并搅拌24h,得到Li^MoC^粉末。
[0091] 以所得到的1^1.6(^〇0 3粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0092] 实施例22
[0093] 采用固相法合成Li^MoC^。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,650°C热处 理48h,得到Li2Mo03粉末。最后将适量Li2Mo03粉末置于0.lmol/L的Br2/CHC13溶液中,遮 光并搅拌36h,得到Li^MoC^粉末。
[0094] 以所得到的1^1.4(^〇0 3粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0095] 实施例23
[0096] 采用固相法合成Li^MoC^。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,650°C热处 理48h,得到Li2Mo03粉末。最后将适量Li2Mo03粉末置于0.lmol/L的Br2/CHC13溶液中,遮 光并搅拌48h,得到Li^MoC^粉末。
[0097] 以所得到的1^1.2(^〇0 3粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0098] 实施例24
[0099] 采用固相法合成Li^aMoC^。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于 600°C加热10h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,650°C热处 理48h,得到Li2Mo03粉末。最后将适量Li2Mo03粉末置于0.lmol/L的Br2/CHC13溶液中,遮 光并搅
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