二次电池电极材料钼酸锂的制作方法_4

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条件及循环结果列于表1中。
[0146] 实施例47
[0147] 将Li0H、Na0H和M〇02按照1.8:0. 2:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气 气氛中700°C热处理24h,得到LUaMMcA粉末。用所制备的LUaMMcA制备极片并装 配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电 池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0148] 实施例48
[0149]将NaOH和M〇02按照2:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气气氛中700°C 热处理24h,得到Na2Mo03粉末。用所制备的Na2Mo03粉末制备极片并装配电池。电极片制 备和电池构件同上。电池组装过程为:将除电解液之外的基本构件如工作电极、对电极、隔 膜、电池壳等充分干燥后按常规方法组装成模拟电池。以制备好的电极片为正极,以金属Na 作为负极(负极过量),以PP/PE的多孔膜(Celgard2300)作为隔膜,电解液为混合有机溶 剂EC:DMC=1:1 (v:v),电解质为lmol/L的NaPF6,在充满Ar气的手套箱中组装成钠离子电 池。手套箱中H20含量和02含量都小于0.lppm。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电 池进行恒电流(lOmA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0150] 实施例49
[0151] 将NaOH、LiOH和M〇02按照1. 8:0. 2:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气 气氛中700°C热处理24h,得到NauL^McA粉末。用所制备的NauL^McA制备极片并装 配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例48所述。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0152] 实施例50
[0153] 将NaOH、M〇02和Mn02按照2:0. 9:0. 1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气 气氛中700°C热处理24h,得到Na2M〇Q.9MnQ.A粉末。用所制备的Na2M〇Q.9MnQ.A制备极片并 装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例48所述。电池静置4h之后,采用 LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0154] 实施例51
[0155] 将NaOH和M〇02按照2:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气气氛中700°C 热处理24h,得到Na2M〇03粉末,然后与适量NH4F混合均匀后,置于管式炉内,通氩氢混合气, 于450°C热处理5h,得到Na2Mo02.9FQ.2。用所制备的Na2Mo02.9FQ.2制备极片并装配电池。电 极片制备、电池构件及电池组装同实施例48所述。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对 电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0156] 实施例52
[0157] 将MgO和M〇02按照1:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气气氛中700°C热 处理24h,得到MgMo03粉末。用所制备的MgMo03制备极片并装配电池。电极片制备和电池 构件同上。电池组装过程为:将除电解液之外的基本构件如工作电极、对电极、隔膜、电池壳 等充分干燥后按常规方法组装成模拟电池。以制备好的电极片为正极,以金属Mg作为负极 (负极过量),以PP/PE的多孔膜(Celgard2300)作为隔膜,电解液为Mg(AlCl2BuEt)2/THF, 在充满Ar气的手套箱中组装成镁离子电池。手套箱中H20含量和02含量都小于0.lppm。 电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循 环结果列于表1中。
[0158] 实施例53
[0159] 将1%0、211(:03和]\1〇02按照0. 9:0. 1:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气 气氛中700°C热处理24h,得到M^Zr^McA粉末。用所制备的M^Zr^McA制备极片并装 配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例52所述。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0160] 实施例54
[0161] 将MgO、Mo〇dPMn02按照1:0. 9:0. 1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气气 氛中700°C热处理24h,得到MgMo^MrvA粉末。用所制备的MgMo^MrvA制备极片并装配 电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例52所述。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0162] 实施例55
[0163] 将MgO、LiF、和M〇02按照0. 8:0. 2:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气气 氛中700°C热处理24h,得到Mg^Li^MoO^F。』粉末。用所制备的Mg^Li^MoOuF。』粉末制 备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例52所述。电池静置4h之 后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1 中。
[0164]实施例56-66
[0165] 按照实施例1中的方法制备Li2Mo03,将其分别与LiCo02、LiNi02、LiFeP04、 LiNi0 8C〇0 202、LiMn204、LiNi1/3Co1/3Mn1/302、LiNi0 4C〇0 2Mn0 402、LiNi0 85C〇0 1502、Li2Mn03、0. 5Li 2Mn03?0.SLiNi^Co^Mn^OyLiNiuMnuC^按照1:9的质量比混合后作为正极活性物质制备 极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池静置4h之后, 采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表2中。
[0166]实施例67-77
[0167] 按照实施例26中的方法制备Li2M〇Q.85MnQ. 1503,将其分别与LiC〇02、LiNi02、 LiFeP04、LiNi0 8C〇0 202、LiMn204、LiNi1/3Co1/3Mn1/302、LiNi0 4C〇0 2Mn0 402、LiNi0 85C〇0 1502、 Li2Mn03、0. 5Li2Mn03?0?SLiNi^Co^MivA、LiNiuMnuC^ 按照3:7的质量比混合后作为正 极活性物质制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电 池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环 结果列于表2中。
[0168]实施例 78-88
[0169] 按照实施例07中的方法制备1^.9(^〇02.95,将其分别与LiCo02、LiNi02、LiFeP04、 LiNi0 8C〇0 202、LiMn204、LiNi1/3Co1/3Mn1/302、LiNi0 4C〇0 2Mn0 402、LiNi0 85C〇0 1502、Li2Mn03、0. 5Li 2Mn03?0.SLiNi^Co^Mn^OyLiNiuMn^C^按照5:5的质量比混合后作为正极活性物质制备 极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池静置4h之后, 采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表2中。
[0170]实施例89-99
[0171] 按照实施例40中的方法制备Li2M〇a7(IM% 15C〇a1(lNia1503,将其分别与LiC〇02、 LiNi02、LiFeP04、LiNi0 8C〇0 202、LiMn204、LiNi1/3Co1/3Mn1/302、LiNi0 4C〇0 2Mn0 402、 LiNia85Coai502、Li2Mn03、0. 5Li2Mn03?0?SLiNiwCo^MrvAaiNiuMnuC^按照7:3的质量比 混合后作为正极活性物质制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施 例1所述。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放 电条件及循环结果列于表2中。
[0172]实施例100-110
[0173] 按照实施例44中的方法制备LiuNDcA,将其分别与LiCo02、LiNi02、LiFeP04、 LiNi0 8C〇0 202、LiMn204、LiNi1/3Co1/3Mn1/302、LiNi0 4C〇0 2Mn0 402、LiNi0 85C〇0 1502、Li2Mn03、0. 5Li 2Mn03?0.SLiNi^Co^Mn^OyLiNiuMn^C^按照9:1的质量比混合后作为正极活性物质制备 极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池静置4h之后, 采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表2中。
[0174] 实施例111
[0175] 将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例混合,于600°C加热10h,得到Li2Mo04。将其 与5wt%的石墨烯混合均匀,置于管式炉,通氩气,600°C热处理24h,得到C包覆的Li2M〇03粉 末。用包覆后的材料制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1 所述。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(lOmA/g)充放电。充放电条 件及循环结果列于表2中。
[0176] 实施例112
[0177] 按照实施例1中的方法制备Li2M〇03,将其进行A1203包覆。将适量的A12(S04)3和 NaOH分别溶于去离子水中。将Li2M〇03分散在Al2 (S04) 3的水溶液中,然后将NaOH溶液滴 入。混合溶液在80°C搅拌5h后,用去离子水清洗干净,置于80°C烘箱内干燥12h后,置于 管式炉,通氩气,600°C热处理2h,得到A1203包覆的Li2M〇03。用包覆后的材料制备极片并装 配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表2中。
[0178] 实施例113
[0179] 按照实施例1中的方法制备Li2M〇03,将其进行MgO包覆。将适量的MgCl2和NaOH 分别溶于去离子水中。将Li2M〇03分散在MgCl2的水溶液中,然后将NaOH溶液滴入。混合溶 液在80°C搅拌5h后,用去离子水清洗干净后,置于80°C烘箱内干燥12h,然后置于管式炉, 通氩气,600°C热处理2h,得到MgO包覆的Li2M〇03。用包覆后的材料制备极片并装配电池。 电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对 电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表2中。
[0180] 实施例114
[0181] 按照实施例1中的方法制备Li2M〇03,将其进行Ti02包覆。将Li2M〇03分散在N-甲 基吡咯烷酮(NMP)中,然后将Ti(0C4H9) 4滴入NMP中。混合溶液在60°C搅拌24h后,置于管 式炉,通氩气,于450°C热处理5h,得到Ti02包覆的Li2M〇03。用包覆后的材料制备极片并装 配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表2中。
[0182] 实施例115
[0183] 按照实施例1中的方法制备Li2Mo03,将其进行Zr02包覆。采用ALD的方法在120°C 的条件下在Li2M〇03粉体表面沉积一层Zr02,得到Zr02包覆的Li2M〇03。用包覆后的材料制 备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池静置4h之后, 采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表2中。
[0184] 实施例116
[0185] 按照实施例1中的方法制备Li2M〇03,将其进行A1(0H)3包覆。将适量的A1(C3H70)3 溶于乙醇中,然后将Li2M〇03分散在A1 (C3H70)3的乙醇溶液中,在80°C搅拌5h后,将过量的 去离子水加入溶液中,反应产物在ll〇°C干燥24h后,得到A1 (0H)3包覆的Li2M〇03。用包覆 后的材料制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同实施例1所述。电池 静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结 果列于表2中。
[0186] 实施例117
[0187] 按照实施例1中的方法制备Li2M〇03,将其进行A1P04包覆。将适量的(见14)2即04和 A1 (N03) 3分别溶于去离子水中。将Li2M〇03分散在A1
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