二次电池电极材料钼酸锂的制作方法_3

文档序号:8262777阅读:来源:国知局
拌55h,得到Lh. 1(IM〇03粉末。
[0100] 以所得到的末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、 电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/ g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0101] 实施例25
[0102] 采用固相法合成LiMo03。将Li2C03和M〇03按照1. 05:1的比例进行混合,于600°C 加热l〇h,得到Li2Mo04。然后将得到的Li2Mo04置管式炉,通Ar/H2混合气,650°C热处理48h, 得到Li2M〇03粉末。最后将适量Li2M〇03粉末置于0.lmol/L的Br2/CHC13溶液中,遮光并搅 拌60h,得到LiMo03粉末。
[0103] 以所得到的1^11〇03粉末为电极活性物质制备正极片并装配电池。电极片制备、电 池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g) 充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0104] 实施例26
[0105] 将LiOH、M〇02和Mn02按照2. 1:0. 85:0. 15的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉 氩气气氛中700°C热处理24h,得到Li2M〇a85Mnai503粉末。用Li2M〇a85Mnai503制备极片并装 配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电 池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0106] 实施例27
[0107] 将Li2Mo02和C2Ni04 *4H20按照0. 9:0. 1的摩尔比称料并分别溶于去离子水中,然 后两种溶液加入lmol/L的柠檬酸水溶液中,80°C搅拌干燥12h后,在80°C干燥24h得到干 凝胶。将干凝胶置于马弗炉内于450°C煅烧2h,得到前驱体。最后,将前驱体置管式炉,通 Ar/H2混合气,600°C热处理24h,得到Li2M〇(l.9Niai02. 9粉末。用所得粉末制备极片并装配电 池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进 行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0108] 实施例28
[0109]将Li2C03、M〇03、和C〇(CH3COO)2 ? 4H20 按照 1. 05:0. 9:0. 1 的摩尔比称料并溶于去 离子水中,加入过量草酸溶液后置于水热反应釜中,于180°C保温12h后自然冷却。将反应 产物加热搅拌至溶剂完全挥发后,将固体产物在450°C热处理5h后,再置于管式炉,通Ar/H2混合气,700°C热处理24h,得到Li2M〇a9C〇ai02.95粉末。用所制备的材料制备极片并装配 电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池 进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0110] 实施例29
[0111] 将Li0H、Mo0dPFeC204 *2H20按照2.1:0. 9:0. 1的摩尔比称料并混合均匀后,在管 式炉氩气气氛中700°C热处理24h,得到LiWc^FeMOu粉末。用所合成的Li^OMFe^Ou 制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0112] 实施例30
[0113] 将Li0H、Mo02和Al2 (S04)3按照2. 1:0. 9:0. 05的摩尔比称料并混合均匀后,在管式 炉氩气气氛中800°C热处理24h,得到Li2M〇a9Ala此95粉末。用所合成的Li2M〇a9Ala凡95制 备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0114] 实施例31
[0115] 将Li0H、Mo02和Zr02按照2.1:0. 9:0. 1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩 气气氛中700°C热处理24h,得到Li2M〇a9Zrai03粉末。用所制备的Li2M〇a9Zrai03制备极片 并装配电池。用所合成的Li2Moa9Zrai03制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电 池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充 放电条件及循环结果列于表1中。
[0116] 实施例32
[0117] 将Li2C03、Mo03、和Ti(0C4H9)4按照1.05:0. 9:0. 1的摩尔比称料并溶于去离子水 中,加入过量草酸溶液后置于水热反应釜中,于180°C保温12h后自然冷却。将反应产物加 热搅拌至溶剂完全挥发后,将固体产物在450°C热处理5h后,再置于管式炉,通Ar/H2混合 气,700°C热处理24h,得到Li2M〇a9Tiai03粉末。用所制备的Li2M〇a9Tiai03制备极片并装配 电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池 进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0118] 实施例33
[0119] 将Li0H、Mo02和Sn02按照2.1:0.8:0. 2的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩 气气氛中800°C热处理24h,得到Li2M〇a8Sna203粉末。用所合成的Li2M〇a8Sna203制备极片 并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪 对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0120] 实施例34
[0121] 将Li0H、Mo02和Ru02按照2.1:0.8:0. 2的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩 气气氛中800°C热处理24h,得到Li2M〇a8Rua203粉末。用所合成的Li2M〇a8Rua203制备极片 并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪 对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0122] 实施例35
[0123] 将LiOH、M〇02和V205按照2.1:0. 8:0. 1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩 氢气氛中800°C热处理24h,得到Li2M〇a8Va203粉末。用所合成的Li2M〇a8Va203制备极片并 装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对 电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0124] 实施例36
[0125] 将Li0H、Mo02和Ta205按照2. 1:0. 8:0. 1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩 气气氛中800°C热处理24h,得到Li^o^Ta^Ou粉末。用所合成的Li^OuTaMOu制备极 片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试 仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0126] 实施例37
[0127] 将LiOH、Mo〇dPCaC03按照2. 1:0. 8:0. 2的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩 气气氛中800°C热处理24h,得到Li2M〇a8Caa202.8粉末。用所合成的Li2M〇a8Caa202.8制备极 片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试 仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0128] 实施例38
[0129] 将Li0H、Mo0jPNb205按照2. 1:0. 85:0. 075的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉 氩气气氛中800°C热处理24h,得到Li2M〇(l.85Nbai503.Q75粉末。用所合成的 制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0130] 实施例39
[0131] 将LiOH、M〇02和Cr203按照2. 1:0. 9:0. 05的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉 氩气气氛中800°C热处理24h,得到Li2M〇Q.9Crai02. 95粉末。用所合成的Li^OMCr^O^制 备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0132] 实施例40
[0133]采用共沉淀法合成Li2M〇Q.7QMnQ. 15C〇Q. 1QNiQ. 1503。首先将(NH4)6M〇7024 ? 4H20、 Mn(CH3C00)2 ? 4H20、Co(CH3C00)2 ? 4H20 和Ni(CH3C00)2 ? 4H20 按照 0? 1:0. 15:0. 1:0. 15 的 摩尔比溶于适量水中并搅拌,然后加入Li2C03溶液并用氨水调节其pH值至8左右。将 所得到的沉淀过滤,并用去离子水清洗干净,于80°C干燥12h后,置于马弗炉内在500°C 煅烧5h。将煅烧后的产物研磨并与Li2C03按照7. 35:1的比例混合均匀,置于管式炉 内,通Ar/H2混合气,500°C热处理50h,得到Li2M〇(l.7(lMna15C〇a1(lNia1503粉末。用所合成的 Li2M〇(l. 7(lMna15C〇(l. 1(lNia1503制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电 池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环 结果列于表1中。
[0134] 实施例41
[0135] 将M〇03和尿素按照1:0. 1的摩尔比称料并加入去离子水中,搅拌均匀后置于水热 反应釜中,于180°C保温12h后自然冷却。将反应产物加热搅拌至溶剂完全挥发后,将固体 产物与Li2C03按照1. 05:1的摩尔比混合均匀,置于管式炉,通Ar/H2混合气,700°C热处理 24h,得到N掺杂的Li2Mo03粉末。用所制备的N掺杂的Li2Mo03制备极片并装配电池。电极 片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流 (lOmA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0136] 实施例42
[0137] 将实施例1中制备的Li2Mo03与适量NH4F混合均匀后,置于管式炉内,通Ar/H2混 合气,于450°C热处理5h,得到Li2M〇02.9Fa2。将Li2M〇02.9Fa2制备极片并装配电池。电极片 制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电池进行恒电流 (10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0138] 实施例43
[0139] 将Li2C03、Mo02和Li3P04 ? 1/2H20按照摩尔比0. 9:1:0. 1混合均匀后,在管式炉氩 气气氛中700°C热处理24h,得到1^,02.85 (?04)(|.1粉末。用1^^〇02. 85 (?04)(|.1粉末制备极片 并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪 对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0140] 实施例44
[0141] 将LiOH、NiO和M〇02按照1.8:0. 1:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩气 气氛中700°C热处理24h,得到LUi^MoC^粉末。用所制备的LUi^MoC^制备极片并装 配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪对电 池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0142] 实施例45
[0143] 将LiOH、Co(CH3C00) ^ ? 4H20和M〇02按照1. 7:0. 1:1的摩尔比称料并混合均匀后, 在管式炉氩气气氛中700°C热处理24h,得到Li^Co^McA粉末。用所制备的Li^Co^McA 制备极片并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND 测试仪对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电条件及循环结果列于表1中。
[0144] 实施例46
[0145] 将LiOH、ZnC03和M〇02按照1. 9:0. 05:1的摩尔比称料并混合均匀后,在管式炉氩 气气氛中700°C热处理24h,得到Li^ZrvmMcA粉末。用所制备的Li^ZrvmMcA制备极片 并装配电池。电极片制备、电池构件及电池组装同上。电池静置4h之后,采用LAND测试仪 对电池进行恒电流(10mA/g)充放电。充放电
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