结温度为620摄氏度，保温10小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；
[0033]C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二猛组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加15毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
[0034]D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为700摄氏度，保温时间为30小时。
[0035]实施例4:本实施方式的制备方法为:
[0036]A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为11，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.1，其中，碳酸氢铵浓度为0.4摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
[0037]B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为640摄氏度，保温15小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；
[0038]C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二猛组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加18毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
[0039]D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为900摄氏度，保温时间为24小时。
[0040]实施例5:本实施方式的制备方法为:
[0041]A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为12，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.2，其中，碳酸氢铵浓度为0.5摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
[0042]B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为660摄氏度，保温30小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；
[0043]C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二猛组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加20毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
[0044]D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为800摄氏度，保温时间为18小时。
【主权项】
1.一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂，其特征在于: 所述的镍锰酸锂为切角八面体结构，该结构由{111}晶面族与{100}晶面族构成，切角八面体结构镍锰酸锂尺寸为300-800纳米。2.如权利要求1所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于:以一水合硫酸锰与碳酸氢铵为原料，经烧结获得前驱体三氧化二锰，再依次加入锂盐、镍盐，滴加乙醇，经搅拌、干燥和烧结后获得最终产物，具体制备步骤如下: A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为8-12，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.8-1.2，其中，碳酸氢铵浓度为0.3-0.5摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末； B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为520-660摄氏度，保温6-30小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在2-3摄氏度/分钟； C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二猛组成摩尔比为1:0.5:1.5的混合物，向混合物中滴加5-20毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末； D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结获得由{111}晶面族与{110}晶面族构成尺寸为300-800纳米的切角八面体结构镍锰酸锂。控制烧结温度为600-900摄氏度，保温时间为6-30小时。3.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于:所述步骤A中水与乙醇的体积比8，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.8，碳酸氢铵浓度为0.3摩尔/升；步骤B中烧结温度为520摄氏度，保温时间为6小时，其升温速率控制在2摄氏度/分钟；步骤C中无水乙醇滴加量为5毫升；步骤D中烧结温度为600摄氏度，保温时间为6小时。4.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于:所述步骤A中水与乙醇的体积比9，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.9，碳酸氢铵浓度为0.3摩尔/升；步骤B中烧结温度为580摄氏度，保温时间为9小时，其升温速率控制在2摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为10毫升；步骤D中烧结温度为700摄氏度，保温时间为12小时。5.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于:所述步骤A中水与乙醇的体积比10，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1，碳酸氢铵浓度为0.4摩尔/升；步骤B中烧结温度为620摄氏度，保温时间为10小时，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为15毫升；步骤D中烧结温度为700摄氏度，保温时间为30小时。6.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于:所述步骤A中水与乙醇的体积比11，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.1，碳酸氢铵浓度为0.4摩尔/升；步骤B中烧结温度为640摄氏度，保温时间为15小时，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为18毫升；步骤D中烧结温度为900摄氏度，保温时间为24小时。7.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于:所述步骤A中水与乙醇的体积比12，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.2，碳酸氢铵浓度为0.5摩尔/升；步骤B中烧结温度为660摄氏度，保温时间为30小时，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为20毫升；步骤D中烧结温度为800摄氏度，保温时间为18小时。
【专利摘要】本发明属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域，具体涉及一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂及其制备方法，所述镍锰酸锂为切角八面体结构，该结构由{111}晶面族与{100}晶面族构成，切角八面体结构镍锰酸锂尺寸为300-800纳米；所述亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂的制备方法是以一水合硫酸锰与碳酸氢铵为原料，经烧结获得前驱体三氧化二锰，再加入锂盐、镍盐，滴加乙醇，经搅拌、干燥和高温烧结后获得最终产物。本发明切角八面体结构的镍锰酸锂更有利于锂离子的扩散和循环性能的提升；以纳米颗粒团聚的三氧化二锰为前驱体制备切角八面体镍锰酸锂，制备方法新颖、步骤少、工艺简单且成本低。
【IPC分类】H01M4/525, H01M10/0525, H01M4/505
【公开号】CN105024062
【申请号】CN201510345152
【发明人】王栋, 卢轮, 王慧远, 王邦勇
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月19日