~50 nm之间。长宽在3 mm左右。产品的分散性和均一性都很好。
[0043]实施例1。
[0044]将硝酸镁、硝酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比为1:2:12:20，准确称量后放入乙醇水溶液(醇水体积比1:2)中搅拌溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，水热反应温度在150 ° C，水热反应时间为6小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ° C/分钟，在100° C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350° C，升温速率为10 ° C/分钟。自然冷却后即得到钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。(见附图1-14)。
[0045]产品纯度不低于99.97%，杂质含量:碳小于0.02% ;氮小于0.01%。以所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测量其电容性能，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，测试恒流充放电，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达727F/g。循环5000次后比电容值仅衰减了 3.2%。
[0046]实施例2。
[0047]将硝酸镁、硝酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比为1:2:12:30，准确称量后放入异丙醇水溶液(醇水体积比1:3)中搅拌溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，水热反应温度在150。C，水热反应时间为8小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ° C/分钟，在100 ° C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为350 ° C，升温速率为10 ° C/分钟。自然冷却后即得到钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。
[0048]产品纯度不低于99.97%，杂质含量:碳小于0.02% ;氮小于0.01%。以所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测量其电容性能，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，测试恒流充放电，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达775F/g。循环5000次后比电容值仅衰减了 3.4%。
[0049]实施例3。
[0050]将硝酸镁、硝酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比为1:2:12:10，准确称量后放入甲醇水溶液(醇水体积比1:1)中搅拌溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，水热反应温度在150 ° C，水热反应时间为8小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ° C/分钟，在100° C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为350 ° C，升温速率为10 ° C/分钟。自然冷却后即得到钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。
[0051]产品纯度不低于99.96%，杂质含量:碳小于0.02% ;氮小于0.02%。以所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测量其电容性能，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，测试恒流充放电，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达697F/g。循环5000次后比电容值仅衰减了 3.5%。
[0052]实施例4。
[0053]将氯化镁、氯化钴、尿素和氟化铵按照摩尔比为1:2:12:10，准确称量后放入乙二醇水溶液(醇水体积比1:3)中搅拌溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，水热反应温度在160。C，水热反应时间为8小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ° C/分钟，在110 ° C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为400 ° C，升温速率为10 ° C/分钟。自然冷却后即得到钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。
[0054]产品纯度不低于99.95%，杂质含量:碳小于0.02% ;氯小于0.03%。以所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测量其电容性能，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，测试恒流充放电，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达601F/g。循环5000次后比电容值仅衰减了 3.4%。
[0055]实施例5。
[0056]将氯化镁、氯化钴、尿素和氟化铵按照摩尔比为1:2:12:20，准确称量后放入正丙醇水溶液(醇水体积比1:5)中搅拌溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，水热反应温度在160。C，水热反应时间为8小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ° C/分钟，在110 ° C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为450 ° C，升温速率为10 ° C/分钟。自然冷却后即得到钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。
[0057]产品纯度不低于99.94%，杂质含量:碳小于0.03% ;氯小于0.03%。以所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测量其电容性能，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，测试恒流充放电，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达598F/g。循环5000次后比电容值仅衰减了 3.3%。
[0058]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:将可溶性镁盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解；将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，洗涤干燥后得到长有纳米线列阵的泡沫镍，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。2.根据权利要求1所述的一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述可溶性镁盐为硝酸镁或氯化镁的一种或两种的混合物；所述可溶性钴盐为硝酸钴或氯化钴的一种或两种的混合物。3.根据权利要求2所述的一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述可溶性镁盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵的摩尔比依次为1:2:12:4?40 ο4.根据权利要求3所述的一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述醇/水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇或异丙醇中的一种或两种以上的混合物，且醇与水的体积比依次为1:0.1?100。5.根据权利要求4所述的一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述可溶性镁盐的摩尔浓度均为0.01?2.0 mol/Lo6.根据权利要求1?5之任一所述的一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述水热反应温度在110?160 ° C，反应时间为6?12小时。7.根据权利要求6所述的一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述干燥时间为1?3小时，干燥温度为60?120。C,升温速率为2?10。C/分钟。8.根据权利要求7所述的一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述煅烧时间为2?5小时，煅烧温度为300?450。C,升温速率为2?20。C/分钟。
【专利摘要】本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料制备方法，其以可溶性镁盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中,进行水热反应，洗涤干燥后得到长有纳米线阵列的泡沫镍，再经过干燥、煅烧冷却后即得钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得产品具有新颖的形貌，并且牢固的生长在高导电性的泡沫镍表面。钴酸镁纳米线的直径在20~50nm之间，长宽在3mm左右，且产品的均一性、分散性都很好，可直接应用于超级电容器电极材料，且生产工艺较简单，易于应用于实际大规模生产。
【IPC分类】H01G11/46, H01G11/86, H01G11/24
【公开号】CN105244192
【申请号】CN201510707198
【发明人】张 杰, 许家胜, 刘馨晴
【申请人】渤海大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月27日