[0041]图2为实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料的透射电子显微镜(TEM)图；其中，图(a)和(b)是二硫化钼附着在还原氧化石墨烯片层上的明场图片，图(c)是对应的选区的电子衍射谱，谱中的多晶衍射环分别对应于石墨烯(G)和二硫化钼(M)的100和110衍射，图(d)是石墨烯片层上附着的二硫化钼的高分辨图像，白色框所包围的区域的傅里叶变换图(插图)证实附着的颗粒为二硫化钼；图(e)和(f)分别是二硫化钼纳米片层构成的颗粒的明场像和高分辨图像；
[0042]图3(a) (b) (c)分别为测试例1、测试例2和测试例3的待测电磁波吸收材料的环形样品的电磁波吸收效果图；
[0043]图4为测试例2的待测电磁波吸收材料的环形样品的厚度在1.9mm、2.3mm时的电磁波吸收效果图；
[0044]图5对比测试例1的待测电磁波吸收材料的环形样品的电磁波吸收效果图。
【具体实施方式】
[0045]为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0046]实施例1
[0047]电磁波吸收材料为石墨烯和二氧化钼复合材料，由如下方法制备:
[0048](1)将2g石墨粉和100mL浓硫酸(98 % )混合，在冰浴条件下搅拌反应3小时，然后缓慢加入8g ΚΜη04，继续搅拌2小时后缓慢加入200mL去离子水，搅拌0.5小时后，加入10mL H202(30%)，此时得到明黄色的氧化石墨分散液；将氧化石墨分散液过滤、冷冻干燥后得到氧化石墨粉；将所述氧化石墨粉溶于去离子水配成溶液后离心处理，取上清液烘干即得氧化石墨稀;
[0049](2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯40mg加入10mL去离子水配成氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入80mg钼酸钠，超声使钼酸钠均匀分散在氧化石墨烯溶液中；将分散液钼酸钠的氧化石墨烯溶液在_50°C下冷冻干燥48小时，得到氧化石墨烯/钼酸钠混合粉末；
[0050](3)将氧化石墨烯/钼酸钠混合粉末转移到管式炉中，以10°C /min升温到650°C并保持2小时，通入还原性气体，所述还原性气体为被氩气载入的二硫化碳蒸汽；在管式炉中，氧化石墨烯/钼酸钠混合粉末与被载气(氩气)带过来的二硫化碳发生反应，生成二硫化钼，而氧化石墨烯也在高温下被还原生成还原氧化石墨烯；反应完成自然冷却到室温后，所得的产品经过去离子水反复洗涤后，干燥得到还原氧化石墨烯和二硫化钼复合材料。
[0051]性能测试:
[0052]实施例1制备得到的石墨稀和二硫化钼的复合材料中钼原子、硫原子、碳原子和氧原子的个数比为15.68:31.61:50.57:2.14 ；
[0053]图1为实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0054]图2为实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料的透射电子显微镜(TEM)图；其中，图(a)和(b)是二硫化钼附着在还原氧化石墨烯片层上的明场图片，图(c)是对应的选区的电子衍射谱，谱中的多晶衍射环分别对应于石墨烯(G)和二硫化钼(M)的100和110衍射，图(d)是石墨烯片层上附着的二硫化钼的高分辨图像，白色框所包围的区域的傅里叶变换图(插图)证实附着的颗粒为二硫化钼；图(e)和(f)分别是二硫化钼纳米片层构成的颗粒的明场像和高分辨图像。
[0055]测试例1测试实施例1制备的石墨烯和二硫化钼复合材料的电磁波吸收性能
[0056]将实施例1制备的还原氧化石墨烯和二硫化钼的复合材料作为电磁波吸收剂，以质量比5:95与石錯加热混合均勾，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm,内圈直径为3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品；
[0057]在2?18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图3(a)所示；在图3(a)中，横坐标为测试的频率范围2?18GHz，纵坐标为反射损失(Reflect1n loss)，纵坐标值越小，表示电磁波吸收的越多，-10分贝(dB)为电磁波能量衰减了 90%，因此低于-10dB的区域为有效吸收区域；测试结果显示当厚度为2.0mm时，最大有效吸收频带宽度为2.52GHz (频率范围在15.48?18GHz)。
[0058]测试例2测试实施例1制备的石墨烯和二硫化钼复合材料的电磁波吸收性能
[0059]将实施例1制备的还原氧化石墨烯和二硫化钼的复合材料作为电磁波吸收剂，以质量比10:90与石蜡加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm，内圈直径为
3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品；
[0060]在2?18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图3(b)所示；测试结果显示当厚度为2.0mm时，最大有效吸收频带宽度为5.72GHz (频率范围在11.72?17.44GHz)；
[0061]当厚度为1.9mm、2.3mm时的电磁波吸收性能如图4所示，1.9mm时，低于_10dB的区域为12.28?18GHz，2.3mm时，最低能到50.9dB。
[0062]测试例3测试实施例1制备的石墨烯和二硫化钼复合材料的电磁波吸收性能
[0063]将实施例1制备的还原氧化石墨烯和二硫化钼的复合材料作为电磁波吸收剂，以质量比15:85与石錯加热混合均勾，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm,内圈直径为
3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品；
[0064]在2?18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图3(c)所示；测试结果显示当厚度为2.3mm时，最大有效吸收频带宽度为3.16GHz (频率范围在 10.6-13.76GHz)；
[0065]对比例1
[0066]与实施例1的区别在于，步骤(2)中不加入钼酸钠。
[0067]对比例1得到的材料为还原氧化石墨烯。
[0068]对比测试例1
[0069]将对比例1制备的还原氧化石墨烯作为电磁波吸收剂，以质量比10:90与石蜡加热混合均勾，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm,内圈直径为3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品。
[0070]在2?18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图5所示；测试结果显示无论厚度如何变化，该样品均不能获得有效吸收频带。
[0071]实施例2
[0072]与实施例1的区别在于，步骤(2)中，氧化石墨烯与钼酸钠混合比例为:碳原子和硫原子的摩尔比为1:10。
[0073]实施例3
[0074]与实施例1的区别在于，步骤(2)中，氧化石墨烯与钼酸钠混合比例为:碳原子和硫原子的摩尔比为10:1。
[0075]实施例4
[0076]与实施例1不同在于将步骤(2)中的钼源由钼酸钠以等钼元素的物质的量替换为市售二硫化钼纳米颗粒。
[0077]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1.石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用。2.石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波屏蔽材料的应用。3.石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波防护材料的应用。4.一种电磁波吸收材料，其特征在于，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。5.—种电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述材料为石墨稀和二硫化钼复合材料。6.一种电磁波防护材料，其特征在于，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。7.如权利要求1?4之一所述的应用，其特征在于，石墨烯和二硫化钼的复合材料中，碳原子和硫原子的摩尔比为1:10?10:1 ; 优选地，所述石墨稀为还原氧化石墨稀; 优选地，所述石墨烯的碳氧原子比大于20 ; 优选地，所述石墨稀的片层厚度< lOOnm，所述石墨稀的片层的二维尺寸< ΙΟμπι; 优选地，所述石墨烯通过将氧化石墨烯还原得到； 优选地，所述氧化石墨稀的制备方法选自Brodie法、Hummers法、Staudenmaier法或改进的Hummers法中的任意一种。8.如权利要求1?3之一所述的应用和4?6之一所述的材料，其特征在于，所述二硫化钼的片层厚度为10?lOOnm，优选10?15nm ;所述二硫化钼的片层的二维尺寸为0.08?2 μ m，优选 0.1 ?1 μ m。9.如权利要求1?3之一所述的应用和4?6之一所述的应用，其特征在于，所述二硫化钼通过将钼源物质还原得到； 优选地，所述钼源物质选自钼酸钠、钼酸铵、四硫代钼酸铵中的任意1种或至少2种的组合。10.如权利要求1?3之一所述的应用和4?6之一所述的应用，其特征在于，所述石墨稀和二硫化钼的复合材料通过如下方法制备: 将分散有氧化石墨烯和钼源物质的分散液干燥，得到氧化石墨烯和钼源物质的混合物，之后进行还原得到石墨烯和二硫化钼的复合材料； 优选地，所述还原的方式选自煅烧或还原性气氛下加热； 优选地，所述煅烧温度为400?1300°C，优选800?1100°C ； 优选地，所述还原性气氛为氢气或含硫的还原性气氛，优选含硫的还原性气氛；所述含硫的还原性气氛优选为携带有二硫化碳的惰性气体；所述惰性气体优选氦气、氩气、氖气中的任意1种或至少2种的组合； 优选地，所述还原性气氛下加热的温度为400?1300°C。
【专利摘要】本发明公开了石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用。本发明还公开了一种电磁波吸收材料，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。所述的石墨烯和二硫化钼复合材料可用作电磁波吸收材料，应用于电磁屏蔽或电磁防护设施，开拓了石墨烯和二硫化钼复合材料的新用途，为电磁波吸收材料提供了新的选择；本发明提供的电磁波吸收材料，具有较强的电磁波吸收性能，是质轻、吸收频带宽、吸收能力强的新型吸波材料。
【IPC分类】H01Q17/00
【公开号】CN105428820
【申请号】CN201510781359
【发明人】王艳芳, 吴凡, 贺蒙, 殷雄, 徐鹏, 陈东梁
【申请人】国家纳米科学中心
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月13日