一种用于多元化合物晶体生长的设备及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于多元化合物晶体生长的设备及其应用。该设备包括炉体、提拉装置和生长安瓿，所述生长安瓿从上往下依次由挂钩、主体部位、放肩部位和籽晶袋组成，所述主体部位的柱内径从上至下逐渐变小；所述籽晶袋为下部密封的圆柱体，所述放肩部位和籽晶袋的组合形似漏斗；所述的加热元件使设备内从上至下分为上炉低温区、中炉高温区和下炉低温区。本发明的设备及其应用通过实时补给的方式进行晶体的生长，有效避免了因组分偏析造成的部分组分在生长界面附近熔体中聚集，使得所生长的晶体组分更加均匀。
【专利说明】—种用于多元化合物晶体生长的设备及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种晶体生长技术，具体涉及一种用于多元化合物晶体生长的设备及其应用。
【背景技术】
[0002]布里奇曼晶体生长方法是近年来人们在探索新型半导体晶体材料生长方法初期所广泛采用的方法。由于该方法工艺简单，可无需籽晶的引导，同时晶体在密闭的安瓿中生长，不易受环境污染等优点，布里奇曼晶体生长法成为目前人们在探索熔体法生长新型晶体初期的首要选择。
[0003]在长期的研究实践中，人们通过对该方法进行不同程度地改进，实现了对不同类型晶体的生长，得到了多种可以满足国民生产需求的新型晶体，如砷化镓、硫镓银、硒镓银、磷锗锌。
[0004]布里奇曼晶体生长方法主要分为垂直布里奇曼和水平布里奇曼两种方法。其基本思路都是将生长晶体的多晶原料封装在一个特定设计的生长安瓿内，先在高温下将多晶原料熔融，然后再缓慢移动生长安瓿到低温段，在移动过程中，安瓿内的多晶熔体开始结晶并逐渐长大，当整个安瓿全部移动至低温段后，晶体生长结束。通常情况下，晶体在生长过程中都具有一定的排杂功能。特别是在一些多元化合物晶体的生长过程中，其排杂功能引起的组分偏析造成的化学计量比不均匀往往是影响晶体实际应用的一个关键因素。
[0005]为了改善所生长晶体的均匀性，人们普遍采用的方法有两种，一是通过旋转安瓿来加快熔体内部的传质，降低排杂组分的聚集；二是通过实时给料的方式进行晶体生长，即根据晶体生长的速率来不断补充多晶原料的数量，降低了固液界面处的熔体厚度。通过旋转安瓿的方式虽然可以实现熔体中的组分处于一个相对均匀的状态，但由于晶体在生长过程中排出的组分仍然会往熔体中聚集，因此无法从根本上解决组分偏析造成的均匀性问题。而通过实时给料的方式来生长，由于固液界面以上的熔体厚度很薄，组分偏析所能作用的范围也就很小，因此可以从根本上改善所生长晶体的均匀性。
[0006]但是实时给料由于涉及到给料系统与生长系统的匹配问题，还有整个环境的密闭问题，因此实际使用起来并不是一件容易的事。传统的布里奇曼生长方法由于熔体和晶体都处于同一安瓿内，通过定向凝固的方式来实现晶体的生长，无法满足实时给料的方式生长。
【发明内容】
[0007][要解决的技术问题]
[0008]本发明的目的是解决传统布里奇曼晶体生长过程中因组分偏析造成的组分均匀性差及其上述问题，提供了一种晶体生长过程中实时给料的晶体生长用设备及其应用。
[0009][技术方案]
[0010]为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案:
[0011]本发明设计了一种可以在生长过程中实现实时给料的布里奇曼生长方法。该方法可根据单晶生长过程中消耗的多晶原料的量来进行实时补充，使生长界面以上的熔体数量保持在一个较少的水平，减小组分偏析所能影响的范围。
[0012]一种用于多元化合物晶体生长的设备，它包括炉体、提拉装置和生长安瓿，所述炉体内设有炉管，并且炉体的中心轴与炉管的中心轴重合，炉体与炉管之间覆盖一层炉内保温层，所述炉内保温层内嵌入加热元件，并且加热元件靠近炉管；所述生长安瓿与提拉装置通过提拉线连接，生长安瓿在提拉装置的牵引下在炉管内上下移动，所述生长安瓿从上往下依次为挂钩、主体部位、放肩部位和籽晶袋；所述的挂钩置于主体部位的顶部居中并连接提拉线使生长安瓿与提拉装置连接；所述主体部位的柱内径从上至下逐渐变小；所述籽晶袋为下部密封的圆柱体，所述放肩部位和籽晶袋的组合形似漏斗；所述的加热元件使炉管内从上至下分为上炉低温区、中炉高温区和下炉低温区。
[0013]根据本发明的一个优选实施方式，所述主体部位的上半部分用于放置与其形状大小一致的多晶料柱，该多晶料柱并未填满主体部位的上半部分；所述籽晶袋用于装满籽晶。
[0014]根据本发明的另一个优选实施方式,所述放肩部位的柱内径从与主体部位底部的柱内径一样大小逐渐减小到与籽晶袋的柱内径一样大小。
[0015]根据本发明的另一个优选实施方式，所述上炉低温区的温度从上到下呈逐渐升高的趋势，该上炉低温区的温度低于所用多元化合物晶体的熔点。
[0016]根据本发明的另一个优选实施方式，所述下炉低温区的温度从上到下呈逐渐下降的趋势，该下炉低温区的温度低于所用多元化合物晶体的熔点。
[0017]根据本发明的另一个优选实施方式，所述中炉高温区的温度从上到下呈先升高后下降的趋势，该中炉高温区的温度高于所用多元化合物晶体的熔点；所述中炉高温区的区域大小与所述多晶料柱下端到籽晶上端之间的区域一致。
[0018]根据本发明的另一个优选实施方式，所述生长安瓿由高纯石英或热解氮化硼制备--? 。
[0019]所述的设备应用于多元化合物晶体生长的方法，该方法包括以下步骤:
[0020]首先，将多晶料压制成跟主体部位上半部分形状大小一致的多晶料柱，然后将多晶料柱装入生长安瓶中；
[0021]接着，将装入多晶料柱的生长安瓿通过提拉线和提拉装置放入炉管内，并使生长安瓿的主体部位装有多晶料柱的上半部分位于上炉低温区，多晶料柱下端到籽晶上端之间的区域位于中炉高温区，装有籽晶的籽晶袋位于下炉低温区；
[0022]其次，设定温场曲线，对设备进行升温，保温一段时间；
[0023]然后，开启提拉装置，缓慢下降生长安瓿，多晶料柱开始熔化，熔化后的多晶料熔体滴入到籽晶上表面区域并开始进行晶体的生长；待多晶料柱被逐渐消耗完毕，生长安瓿中的多晶料熔体全部下降至下炉低温区后，停止下降，晶体生长结束；
[0024]最后，对设备进行降温，取出晶体。
[0025]下面将详细地说明本发明。
[0026]一种用于多元化合物晶体生长的设备，它包括炉管、提拉装置和生长安瓿，所述炉管内设有炉管，并且炉体的中心轴与炉管的中心轴重合，炉体与炉管之间覆盖一层炉内保温层，所述炉内保温层内嵌入加热元件，并且加热元件靠近炉管；所述生长安瓿与提拉装置通过提拉线连接，生长安瓿在提拉装置的牵引下在炉管内上下移动，所述生长安瓿从上往下依次为挂钩、主体部位、放肩部位和籽晶袋；所述的挂钩置于主体部位的顶部居中并连接提拉线使生长安瓿与提拉装置连接；所述主体部位的柱内径从上至下逐渐变小；所述籽晶袋为下部密封的圆柱体，所述放肩部位和籽晶袋的组合形似漏斗；所述的加热元件使炉管内从上至下分为上炉低温区、中炉高温区和下炉低温区。
[0027]所述加热元件环绕在炉内保温层内，靠近炉管对炉管进行加温，使炉管内形成一定的温场曲线。
[0028]所述的主体部位的柱内径从上至下逐渐变小主要作用是固定多晶料柱。所述的主体部位从上之下逐渐变小的设置使主体部位呈一定锥度，该锥度范围在3?5°。在生长安瓿下降过程中，多晶料下部被不断熔化，主体部位的这个结构设计可以保证多晶料柱下部被熔化之后，多晶料柱上部在生长安瓿内部不会发生相对位移。这样有利于控制多晶料柱的熔化，同时也利于实时给料的实现。
[0029]整个生长安瓿的开口设在主体部位的上方。
[0030]根据本发明的一个优选实施方式，所述主体部位的上半部分用于放置与其形状大小一致的多晶料柱，该多晶料柱并未填满主体部位的上半部分；所述籽晶袋用于装满籽晶。
[0031]多晶料柱的形状大小和主体部位的上半部分一致是指该多晶料的锥度和直径与其放置在主体部位的位置的锥度和柱内径大小一致。保证多晶料柱的形状大小与主体部位的上半部分形状大小一致，是指根据多晶料柱将要放置在生长安瓿内的位置，利用特定模具将粉末多晶料压制成相应大小形状，这样可以保证多晶料放入生长安瓿之后与生长安瓿内壁贴合紧密，并不随着多晶料柱下部的熔化而发生相对位移。
[0032]根据本发明的另一个优选实施方式，多晶料柱底部与放肩部位距离有3?5cm。
[0033]所用的籽晶是具有特定取向并与合成的多元化合物晶体成分相同的单晶体，是生长单晶的种子。生长单晶用的籽晶是与多晶料成分相同的单晶体，只不过一个是多晶，一个是单晶。用多晶作为原料，单晶籽晶来进行引导生长，不同晶体的生长需要用相应的籽晶。比如说，长硅单晶需要用单晶硅来做籽晶，长蓝宝石则需要用蓝宝石单晶来做籽晶。
[0034]根据本发明的另一个优选实施方式,所述放肩部位的柱内径从与主体部位底部的柱内径一样大小逐渐减小到与籽晶袋的柱内径一样大小。
[0035]放肩部位的作用是将籽晶长大到与晶体主体部位柱内径一样的直径，其倾斜范围需要根据所生长晶体的具体属性进行优化。
[0036]根据本发明的另一个优选实施方式，所述上炉低温区的温度从上到下呈逐渐升高的趋势，该上炉低温区的温度低于所用多元化合物晶体的熔点。所述的上炉低温区的温度梯度设置在I?10°c /Cm，其温度梯度的分布表现为上缓下陡的趋势。
[0037]根据本发明的另一个优选实施方式，所述下炉低温区的温度从上到下呈逐渐下降的趋势，该下炉低温区的温度低于所用多元化合物晶体的熔点。所述的下炉低温区的温度梯度设置在I?10°C /cm，其温度梯度的分布表现为上陡下缓的趋势。
[0038]根据本发明的另一个优选实施方式，所述中炉高温区的温度从上到下呈先升高后下降的趋势，该中炉高温区的温度高于所用多元化合物晶体的熔点；所述中炉高温区的区间大小与所述多晶料柱下端到籽晶上端之间的区域一致。所述的中炉高温区的温度差一般为5?30°C。
[0039]所述的中炉高温区的区域大小不能过短，因为在通常情况下，利用管式加热形成的温场梯度比较小，需要预留一些空间来适应温场控制要求。因此中炉高温区的区域大小需根据多晶料柱的熔点温度具体设置，使其区域大小的设计既能充分的熔化多晶料柱又适应温场的控制。相应的多晶料柱的放置位置也与所用多晶料柱的熔点温度有关。晶体的结晶过程是在温度梯度区内完成的，维持一个稳定的温度梯度是晶体生长过程中温度控制的关键。从维持平面结晶界面的角度考虑，温度梯度应该较大，本发明的中炉高温区区域大小相对于上炉低温区和下炉低温区较短。因此，本发明需根据具体的多元化合物晶体生长所需的熔点同时调节中炉高温区的温度区域和多晶料柱的放置位置，以获得最佳的温场梯度。
[0040]根据本发明的另一个优选实施方式，所述生长安瓿由高纯石英或热解氮化硼制备--? 。
[0041]生长安瓿是直接与所生长的晶体及其熔体接触的，并且对晶体生长过程的传热特性具有重要的影响。因此，生长安瓿材料的选择是晶体生长过程能否实现以及晶体结晶质量优劣的控制因素之一。生长安瓿材料的选择是由所生长的晶体及其在熔融状态下的性质决定的。所选的材料要有较高的化学稳定性，不与晶体或熔体发生化学反应；具有足够高的纯度，不会在晶体生长过程中释放出对晶体有害的杂质、污染晶体材料，或与晶体发生粘接；具有较高的熔点和高温强度，在晶体生长温度下仍保持足够高的强度，并且在高温下不会发生分解、氧化等；具有一定的导热能力，便于在高温区对熔体加热或在低温区进行晶体的冷却；但导热能力过强对晶体生长是不利的；具有可加工性，便于根据晶体生长的需要加工成不同的形状；具有与晶体材料匹配的热膨胀特性，不会在晶体生长过程中对晶体形成较大的压应力，并在晶体生长结束后易于取出。
[0042]所述的设备应用于多元化合物晶体生长的方法，该方法包括以下步骤:
[0043]首先，将多晶料压制成跟主体部位上半部分形状大小一致的多晶料柱，然后将多晶料柱装入生长安瓶中；
[0044]多元化合物单晶生长一般都是先用合成该晶体的单质原料通过化学反应合成多晶料，然后再用多晶料作为原料来生长晶体。多晶的合成需要进行化学反应，利用多晶料生长单晶是一个熔化到结晶的物理过程。当然，每种单晶的生长需要合成相应成分的多晶料。比方说，生长砷化镓单晶，先要用单质砷和单质镓通过化学反应生成砷化镓，而化学反应生成的砷化镓都是晶粒细小的多晶粉末或颗粒，然后利用这种多晶粉末或颗粒作为原料再进行熔融结晶生长成一个大单晶。
[0045]接着，将装入多晶料柱的生长安瓿通过提拉线和提拉装置放入炉管内，并使生长安瓿的主体部位装有多晶料柱的上半部分位于上炉低温区，多晶料柱下端到籽晶上端之间的区域位于中炉高温区，装有籽晶的籽晶袋位于下炉低温区；
[0046]其次，设定温场曲线，对设备进行升温，保温一段时间；其温场曲线的设定按照上炉低温区、下炉低温区的温度梯度以及中炉高温区的温差具体设定。
[0047]保温一段时间是为了让多晶料柱下端和籽晶上端部分充分熔化。基本达到一种稳定状态。
[0048]然后，开启提拉装置，缓慢下降生长安瓿，多晶料柱开始熔化，熔化后的多晶料熔体滴入到籽晶上表面区域并开始进行晶体的生长；待多晶料柱被逐渐消耗完毕，生长安瓿中的多晶料熔体全部下降至下炉低温区后，停止下降，晶体生长结束；
[0049]缓慢的下降生长安瓿，是利用提拉装置缓慢移动生长安瓿，使之平稳匀速下降。在下降过程中，籽晶及以上的区域往下进入下炉低温区进行结晶，多晶料柱下端的区域进入中炉高温区进行熔化。籽晶以上部位熔体结晶的量小于或等于多晶料柱下端熔化的量，这样可以保证生长界面以上的位置始终有一薄层多晶熔体存在，以减小多晶料柱下端熔化后滴落在结晶界面上对生长界面造成的扰动。
[0050]最后，对设备进行降温，待炉管内温度降至室温后，取出生长安瓿，切开生长安瓿并取出晶体。
[0051][有益效果]
[0052]本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果:
[0053]本发明的所述生长方法进行的单晶生长，由于生长界面附近的熔体厚度很薄，同时在生长过程中，多晶料是通过实时补给的方式补充到生长界面处，有效避免了因组分偏析造成的部分组分在生长界面附近熔体中的聚集，并且使所生长晶体的组分更加均匀。特别是对于一些组分偏析比较严重的晶体，该方法的效果更为明显。
【专利附图】
【附图说明】
[0054]图1为本发明实施例1所采用的生长安瓿结构示意图；
[0055]图2为本发明实施例1所采用的用于多元化合物晶体生长的设备的结构示意图；
[0056]图3为图2中设备的温场曲线分布示意图，其中，横坐标表示温度，纵坐标为与图2设备一致高度；
[0057]其中，中炉高温区的区域长短与生长安瓿中多晶料柱下面至籽晶上面的区间长短一致；
[0058]图4为本发明实施例2采用传统布里奇曼法生长的硒铟镓银晶体不同部位的In组分的XRD图谱；
[0059]图5为本发明实施例2采用本发明设备及其方法生长的硒铟镓银晶体不同部位的In组分的XRD图谱；
[0060]下面具体说明如图所示，
[0061]I为挂钩； 10为生长安瓿；
[0062]2为多晶料柱；11为炉内保温层；
[0063]3为主体部位；12为温场曲线；
[0064]4为放肩部位；13为上炉低温区；
[0065]5为籽晶袋； 14为中炉高温区；
[0066]6为籽晶；15为下炉低温区；
[0067]7为提拉装置；16为炉体；
[0068]8为提拉线； 17为炉管。
[0069]9为加热元件；
【具体实施方式】
[0070]下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
[0071]实施例1:
[0072]图2为一种用于多元化合物晶体生长的设备，它包括炉体16、提拉装置7和生长安瓿10，所述炉体16内设有炉管17，并且炉体16的中心轴与炉管17的中心轴重合，炉体16与炉管17之间覆盖一层炉内保温层11，所述炉内保温层11内嵌入加热元件9，并且加热元件9靠近炉管17 ;所述生长安瓿10与提拉装置7通过提拉线8连接，生长安瓿10在提拉装置7的牵引下在炉管17内上下移动。
[0073]图1为生长安瓿，所述生长安瓿10由高纯石英或热解氮化硼制备而成。它从上往下依次由挂钩1、主体部位3、放肩部位4和籽晶袋5组成；所述的挂钩I置于主体部位(3)的顶部居中并连接提拉线8使生长安瓿10与提拉装置7连接；所述主体部位(3)的柱内径从上至下逐渐变小；所述籽晶袋5为下部密封的圆柱体，所述放肩部位4和籽晶袋5的组合形似漏斗；所述的加热元件9使炉管17内从上至下分为上炉低温区13、中炉高温区14和下炉低温区15。
[0074]所述主体部位3的上半部分用于放置与其形状大小一致的多晶料柱2，该多晶料柱2并未填满主体部位3的上半部分；所述籽晶袋5用于装满籽晶6。
[0075]所述放肩部位4的柱内径从与主体部位3底部的柱内径一样大小逐渐减小到与籽晶袋5的柱内径一样大小。
[0076]图3为与图2设备相匹配的温场曲线，所述上炉低温区13的温度从上到下呈逐渐升高的趋势，该上炉低温区13的温度低于所用多元化合物晶体的熔点；所述下炉低温区15的温度从上到下呈逐渐下降的趋势，该下炉低温区15的温度低于所用多元化合物晶体的熔点；所述中炉高温区14的温度从上到下先升高后下降的趋势，该中炉高温区14的温度高于所用多元化合物晶体的熔点；所述中炉高温区14的区域大小与所述多晶料柱2下端到籽晶6上端之间的区域一致。
[0077]一种所述的设备应用于多元化合物晶体生长的方法，该方法包括以下步骤:
[0078]首先，将多晶料压制成跟主体部位3上半部分形状大小一致的多晶料柱2，然后将多晶料柱2装入生长安瓿10中；
[0079]接着，将装入多晶料柱2的生长安瓿10通过提拉线8和提拉装置7放入炉管17内，并使生长安瓿10的主体部位3装有多晶料柱2的上半部分位于上炉低温区13，多晶料柱2下端到籽晶6上端之间的区域位于中炉高温区14，装有籽晶6的籽晶袋5位于下炉低温区15 ；
[0080]其次，设定温场曲线12，对炉管17进行升温，保温一段时间；
[0081]然后，开启提拉装置7，缓慢下降生长安瓿10，多晶料柱开始熔化，熔化后的多晶料熔体滴入到籽晶6上表面区域并开始进行晶体的生长；待多晶料柱2被逐渐消耗完毕，生长安瓿10中的多晶料熔体全部下降至下炉低温区15后，停止下降，晶体生长结束；
[0082]最后，对设备进行降温，取出晶体。
[0083]实施例2
[0084]本发明提供一种自补给式的单晶生长方法，具体包含以下步骤:
[0085]首先，将AgGaa 2In0.8Se2多晶料压制成与主体部位3上半部分形状大小一致的多晶料柱，保证该多晶料放入生长安瓿3之后与生长安瓿3内壁贴合紧密，并不随着多晶料下部的熔化而发生相对位移。
[0086]接着，将装有AgGaa2Ina8Se2多晶料柱2的生长安瓿3通过提拉线8和提拉装置7放入炉管17中。放料时需保证多晶料柱2的下端和籽晶6的上端处于中炉高温区14的位置，而多晶料柱2的上端处于上炉低温区，籽晶6的下端处于下炉低温区。根据晶体实际生长进行多晶料柱放置位置的调节和优化。
[0087]然后，设定温场曲线12，对炉体进行升温，其中上炉低温区13的温度控制在7500C _800°C之间，中炉高温区14的温度控制在800°C _820°C之间，下炉低温区15的温度控制在750°C _800°C之间，升温完成后进行保温48小时；
[0088]接着，开启提拉装置7将生长安瓿10缓慢下降，下降速率控制在1-lOmm/day，在下降的过程中，生长安瓿10缓慢进入下炉低温区15，籽晶6及其上方的熔体进入下炉低温区15开始生长。多晶料柱2的下端缓慢进入中炉高温区14开始熔化并滴落到生长界面处参与生长。当多晶料柱2全部熔化滴落到生长安瓿10下方熔体中，等生长安瓿10中的熔体全部进入到下炉低温区15后停止下降，晶体生长完毕。
[0089]最后，对设备进行降温，取出晶体，得到黄铜矿结构半导体晶体硒铟镓银(AgGa。.2In。.8Se2)日日体。
[0090]对于黄铜矿结构半导体晶体硒铟镓银(AgGaa2Ina8Se2)晶体,利用传统布里奇曼法进行该晶体的生长，由于组分中的In在生长过程中极易往熔体中聚集，导致后期生长出的晶体中In浓度大于先期生长出的晶体。图4是利用传统布里奇曼法生长的硒铟镓银单晶体不同部位(112)面的出峰位置，从图中可以看出，越靠近晶体尾部，(112)面的出峰位置越低，说明组分中的In含量越多。In组分的变化会导致晶体属性的变化，使得所生长晶体根本无法用于实际应用。
[0091]图5是利用本发明方案生长出的硒铟镓银单晶体不同部位(112)面的出峰位置，从图中可以看出，晶体不同部位(112)面的出峰位置差异减小了很多，说明利用本发明所述生长方法生长的硒铟镓银单晶体的均匀性得到了很大的提升。同时表明采用本发明所述生长方法可以有效减小晶体中In组分的差异。
[0092]综上所述，本发明的设备及其方法有效地避免了因组分偏析造成的部分组分在生长界面附近熔体中的聚集，使得所生长晶体的组分更加均匀。本发明对于组分分凝现象比较严重的多元化合物晶体也可以采用本发明所述的方法进行生长。
[0093]尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
【权利要求】
1.一种用于多元化合物晶体生长的设备，它包括炉体(16)、提拉装置(7)和生长安瓿(10)，所述炉体(16)内设有炉管(17)，并且炉体(16)的中心轴与炉管(17)的中心轴重合，炉体(16)与炉管(17)之间覆盖一层炉内保温层(11)，所述炉内保温层(11)内嵌入加热元件(9)，并且加热元件(9)靠近炉管(17);所述生长安瓿(10)与提拉装置(7)通过提拉线(8)连接，生长安瓿(10)在提拉装置(7)的牵引下在炉管(17)内上下移动，其特征在于所述生长安瓿(10)从上往下依次为挂钩(I)、主体部位(3)、放肩部位(4)和籽晶袋(5);所述的挂钩(I)置于主体部位(3)的顶部居中并连接提拉线(8)使生长安瓿(10)与提拉装置(7)连接；所述主体部位(3)的柱内径从上至下逐渐变小；所述籽晶袋(5)为下部密封的圆柱体，所述放肩部位⑷和籽晶袋(5)的组合形似漏斗；所述的加热元件(9)使炉管(17)内从上至下分为上炉低温区(13)、中炉高温区(14)和下炉低温区(15)。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于所述主体部位(3)的上半部分用于放置与其形状大小一致的多晶料柱(2)，该多晶料柱(2)并未填满主体部位(3)的上半部分；所述籽晶袋(5)用于装满籽晶(6)。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于所述放肩部位(4)的柱内径从与主体部位(3)底部的柱内径一样大小逐渐减小到与籽晶袋(5)的柱内径一样大小。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于所述上炉低温区(13)的温度从上到下呈逐渐升高的趋势，该上炉低温区(13)的温度低于所用多元化合物晶体的熔点。
5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于所述下炉低温区(15)的温度从上到下呈逐渐下降的趋势，该下炉低温区(15)的温度低于所用多元化合物晶体的熔点。
6.根据权利要求3所述的设备，其特征在于所述中炉高温区(14)的温度从上到下呈先升高后下降的趋势，该中炉高温区(14)的温度高于所用多元化合物晶体的熔点；所述中炉高温区(14)的区间大小与所述多晶料柱(2)下端到籽晶(6)上端之间的区域一致。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于所述生长安瓿(10)由高纯石英或热解氮化硼制备而成。
8.—种权利要求1至7任意一项所述的设备应用于多元化合物晶体生长的方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 首先，将多晶料压制成跟主体部位(3)上半部分形状大小一致的多晶料柱(2)，然后将多晶料柱⑵装入生长安瓿(10)中； 接着，将装入多晶料柱(2)的生长安瓿(10)通过提拉线(8)和提拉装置(7)放入炉管(17)内，并使生长安瓿(10)的主体部位(3)装有多晶料柱(2)的上半部分位于上炉低温区(13)，多晶料柱(2)下端到籽晶(6)上端之间的区域位于中炉高温区(14)，装有籽晶(6)的籽晶袋(5)位于下炉低温区(15)； 其次，设定温场曲线(12)，对设备进行升温，保温一段时间； 然后，开启提拉装置(7)，缓慢下降生长安瓿(10)多晶料柱开始熔化，熔化后的多晶料熔体滴入到籽晶(6)上表面区域并开始进行晶体的生长；待多晶料柱(2)被逐渐消耗完毕，生长安瓿(10)中的多晶料熔体全部下降至下炉低温区(15)后，停止下降，晶体生长结束； 最后，对设备进行降温，取出晶体。
【文档编号】C30B11/00GK104313681SQ201410624831
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】袁泽锐, 康彬, 尹文龙, 唐明静, 张羽, 窦云巍, 方攀, 陈莹 申请人:中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川省新材料研究中心