专利名称：一种Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TiO<sub>2</sub>系微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中介电常数微波介质陶瓷及制备方法，它主要适用于微波军
用雷达及通信系统的介质谐振器件；尤其涉及一种￥203-7102系微波介质陶瓷及
其制备方法。
背景技术：
现代移动通讯和卫星通讯系统的设计者把目标集中在縮小电路的尺寸以及 提高其性能上，这就要求微波介质陶瓷应具有高的介电常数er,低的介电损耗。 中介电常数微波介质陶瓷主要应用于微波军用雷达及通信系统的介质谐振器件 中，其基本性能要求为介电常数为30 80，介电损耗尽可能低。目前人们对 高端中介电常数微波介质陶瓷(介电常数42 80 )投入越来越多的关注，而现 有的高端中介电常数微波介质陶瓷体系极少，且介电常数在40 50左右的中介 电常数微波介质陶瓷体系的研究领域目前还属于空白。目前研究较多的 BaO-Ti02 ( f尸39.8)系，(Zr, Sn)Ti04 ( f产40.0)系，BiNb04 ( f产39.0)系 等中介电微波介质陶瓷一般存在介电损耗较大，相组成复杂等问题。因此，制备 介电性能优异的中介电常数陶瓷材料还需进一步研究。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有中介电微波介质陶瓷介电损耗较大，相组成复
杂等问题而提出了一种新的Y203-Ti02系中介电常数微波介质陶瓷。本发明的另
一目的是提供上述微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案为 一种Y203-Ti02系微波介质陶瓷，其原料各组份及各 组份占原料总量的摩尔百分比如下
原料组份 摩尔百分比
Y203 25 50% Ti02 50 75% Bi203 0 7%。上述的微波介质陶瓷，其主晶相为Yi2TiA烧绿石结构。 本发明还提供了上述的微波介质陶瓷的制备方法，其具体步骤如下
A、 按上述比例称取各原料；混合后球磨，烘干，预烧，再磨；
B、 在上述球磨过的粉料中加入粘结剂，然后研磨1 3小时左右造粒，过 筛，并将粉料压制成型；
C、 将成型物升温，烧结并保温，然后随炉冷却。
其中步骤A中球磨机优选为滚筒式球磨机，采用湿法球磨16 24小时；再 磨6小时左右；步骤A中预烧升温速率3 3. 5TVmin，预烧温度为卯0。C 1200 。C，预烧时间为2h 8h。
步骤B中所述的粘结剂为为聚乙烯醇(PVA)或羧甲基纤维素钠(CMC)，其加入 量为占原料总质量的7~10%;步骤B中过筛用80目筛子，成型工艺为干压成型。 成型为圆形或其他形状薄片。
步骤C中升温速率3 3. 5'C/min，烧结温度为1260 1460°C ，保温时间2h 8h。
本发明所制得的纯Y203-Ti02体系介电性能较好(^为32 52， Q为3427 8519)，是一种性能较为优异的中介电常数微波介质。而且通过掺杂Bi203后纯 丫203-1102微波介质陶瓷的烧结温度明显降低(1280 1340°C)，且介电常数有了 明显提高，并且保持了较低的介电损耗(&约为62 73， Q为3597 8000)。
经试验研究发现该体系的主晶相都为烧绿石结构的Y2Ti207，第二相较少， 易在合适的化学计量比和烧结工艺下制备单相陶瓷。除了改善介电性能，由于添 加Bi203降低了纯Y203-Ti02陶瓷烧结温度，这对于减少能源浪费上有很大的促 进作用。
有益效果
1. 本发明提供了一种介电性能优异的新的中介电常数体系微波介质陶瓷一
一纯Y203-Ti02系微波介质陶瓷(f r =32 52)，填补了介电常数在40 50左
右的中介电常数微波介质陶瓷体系研究领域的空白。
2本发明通过掺杂改性后介电性能得到了改善(fr=62 73)，且烧结温度 (1280 1340°C)降低，节约了能源和提高了实用性。
2. 本发明符合环保要求，无毒性，对环境无污染。3. 本发明材料晶相组成单一，第二相较少，易制备单相陶瓷。
4. 本发明有利于提高稀土资源的综合利用效率，减缓Y203稀土氧化物的相 对过剩。
图1不同Bi203含量掺杂的Y2Ti207陶瓷的XRD图谱。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
1本发明掺杂改性铱钛微波介质陶瓷材料的9个具体实施例的组成如表1所示
表l
组分(mol%)1#2#3#4#5#6#
Bi020003.356.67
Y2034033.328.573028.326.67
Ti026066.771.43,66.766.766.7
烧结温度('C)142014601480132013201280
实施例1#:
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比，然
后称取原料。
② 将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨16小时。
③ 原料烘干后在1050°C、大气气氛中预烧5h，升温速率3.5'C/min，然后 随炉降温。
④ 将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤ 按7wt^的比例加入浓度为7wt^的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小 时左右造粒，过80目筛。
⑥ 用粉末压片机将混有7wt^PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm 的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦ 将圆片在1420°C，大气气氛中烧结，升温速率3°C/min，保温时间3h， 然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数^和品质因数2。介电性能如下e,=32， 2/^3564。
实施例2#:
组成如表1中2#所示，具体制备方法包括下列步骤
① 按选定原料的组成的摩尔百分比(md%)计算出原料的重量百分比，然 后称取原料。
② 将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨18小时。
③ 原料烘干后在IIO(TC、大气气氛中预烧3h，升温速率3.5tVmin，然后
随炉降温。
④ 将预烧过的料，在行星磨上再湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤ 按8wt^的比例加入浓度为7wt^的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小 时左右造粒，过80目筛。
⑥ 用粉末压片机将混有8wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mra 的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦ 将圆片在！46(TC，大气气氛中烧结，升温速率3t7min，保温时间2h， 然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman 法测定介电常数&和品质因数2。介电性能如下&二51， 2^=8519。 实施例3#:
组成如表1中3#所示，具体制备方法包括下列步骤
① 按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比，然 后称取原料。
② 将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③ 原料烘干后在1200'C、大气气氛中预烧2h,升温速率3.5。C/min，然后
随炉降温。
④ 将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤ 按7wt^的比例加入浓度为7w.t^的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨3小
时左右造粒，过80目筛。
⑥ 用粉末压片机将混有7wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13ram
的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在148(TC，大气气氛中烧结，升温速率3'C/min，保温时间5h， 然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman
法测定介电常数^和品质因数g。介电性能如下^=52， 2/^3427。
施例4#:
组成如表1中4#所示，具体制备方法包括下列步骤
① 按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比，然
后称取原料。
② 将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨16小时。
③ 原料烘干后在1050°C、大气气氛中预烧5h，升温速率3'C/min，然后随 炉降温。
④ 将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤ 按9wt %的比例加入浓度为7wt %的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨3小 时左右造粒，过80目筛。
⑥ 用粉末压片机将混有9wt^PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径Umm 的薄圆片，压力为10簡Pa左右。
⑦ 将圆片在1320。C，大气气氛中烧结，升温速率3. 5'C/min，保温时间3h， 然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman 法测定介电常数Sr和品质因数g。介电性能如下&二62， 2/^3597。 实施例5#:
组成如表1中5#所示，具体制备方法包括下列步骤
① 按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比，然 后称取原料。
② 将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨18小时。
③ 原料烘干后在no(TC、大气气氛中预烧3h，升温速率3.5°C/min，然后
随炉降温。
④ 将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤ 按10wt^的比例加入浓度为7wt^的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨3小 时左右造粒，过80目筛。
(D用粉末压片机将混有10wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm 的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1320°C，大气气氛中烧结，升温速率3"C/min，保温时间2h， 然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman 法测定介电常数^和品质因数g。介电性能如下&=67， 2/"=8000。 实施例6#:
组成如表1中6#所示，具体制备方法包括下列步骤
① 按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比，然 后称取原料。
② 将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③ 原料烘干后在120(TC、大气气氛中预烧2h，升温速率3. 5°C/min，然后
随炉降温。
④ 将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
按7wt^的比例加入浓度为7wt^的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨3小 时左右造粒，过80目筛。
⑥ 用粉末压片机将混有7wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13咖 的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦ 将圆片在1280°C，大气气氛中烧结，升温速率3。C/min，保温时间6h， 然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman 法测定介电常数^和品质因数2。介电性能如下^=73， ^=7518。
权利要求
1、一种Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷，其原料各组份及各组份占原料总量的摩尔百分比如下原料组份摩尔百分比Y2O325～50％TiO250～75％Bi2O3 0～7％。
2、 根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于其主晶相为Yi2TiA烧绿 石结构。
3、 一种如权利要求1所述的微波介质陶瓷的制备方法，其具体步骤如下A、 按上述比例称取各原料；混合后球磨，烘干，预烧，再磨；B、 在上述球磨过的粉料中加入粘结剂，然后研磨1 3小时造粒，过筛， 并将粉料压制成型；C、 将成型物升温，烧结并保温，然后随炉冷却。
4、 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于其中步骤A中球磨机为滚筒式 球磨机，采用湿法球磨16 24小时；步骤A中预烧升温速率3 3. 5°C/min，预 烧温度为90(TC 120(TC，预烧时间为2h 8h。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B中所述的粘结剂为聚乙 烯醇或羧甲基纤维素钠，其加入量为占原料总质量的7~10%;步骤B中过筛用 80目筛子，成型工艺为干压成型。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中升温速率3 3.5°C/min，烧结温度为1260 1460°C,保温时间2h 8h。
全文摘要
本发明涉及一种Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TiO<sub>2</sub>系微波介质陶瓷及其制备方法。将原料Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、TiO<sub>2</sub>和Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>按比例称取，混合后球磨，烘干，预烧，压制成型，烧结，制得微波介质陶瓷，其主晶相为Yi<sub>2</sub>Ti<sub>2</sub>O<sub>7</sub>烧绿石结构。本发明所制得的纯Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TiO<sub>2</sub>体系介电性能较好，是一种性能较为优异的中介电常数微波介质；通过掺杂Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>后纯Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TiO<sub>2</sub>微波介质陶瓷的烧结温度明显降低，且介电常数有了明显提高，并且保持了较低的介电损耗。
文档编号C04B35/46GK101182199SQ20071013517
公开日2008年5月21日 申请日期2007年11月12日 优先权日2007年11月12日
发明者张其土, 陶婷婷 申请人:南京工业大学