本发明公开了一种无锡焊粉的制备方法，属于焊粉制备技术领域。
背景技术：
表面贴装技术SMT(Surface Mount Technology)是一种将各种电子元器件贴装到印刷线路板或基板的电子装联技术，是实现电子产品向高集成度、高可靠性、高精度、低成本发展的关键技术之一。在SMT涉及的众多技术中，焊接技术是SMT的核心技术。随着再流焊技术的应用，焊锡膏已成为SMT中最重要的工艺材料。目前在SMT使用的焊锡膏中除助焊剂和载体外，80～92wt%为各种不同合金成分的焊粉。从终极观点来看，焊粉是构成冶金结合焊点的唯一功能成分，有人称之为焊锡膏的“骨架”，它是保证电子元器件与印制电路板或基板焊接安装质量、实现电子产品功能的关键材料。
焊粉主要是由焊锡合金经粉碎处理而得到的，一般的处理方法为化学还原、电解沉积、机械粉碎以及雾化制粉等。虽然粉末的制备方法很多，但从过程的实质来看，现有制粉方法大体上可以分为两类，即机械法和物理化学法。机械法是将原材料机械的制成粉末，而化学成分基本上不发生变化的工艺过程；物理化学法是借助化学的或物理的作用，改变原材料的化学成分或聚集状态，而获得粉末的工艺过程。所有这些制备方法中以雾化法所制备的粉末最适宜于制备焊膏。
现有的焊粉多为锡基合金焊粉，抗氧化效果不理想，而高氧含量的焊粉可造成焊膏粘度不稳定，焊接容易出现锡珠，导致元件之间漏电或短路，严重影响着焊膏的品质和焊接可靠性，这已成为焊膏行业亟待解决的问题。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对目前焊粉抗氧化、抗腐蚀效果不理想，氧化后的焊粉会导致锡膏粘度不稳定，焊接容易出现锡珠，导致元件之间漏电或短路，严重影响着锡膏的品质和焊接可靠性的问题，提供一种无锡焊粉的制备方法，该方法首先将萤石、铝灰及二氧化硅球磨、煅烧，将煅烧物粉碎过筛后与氢氧化钠溶液混合振荡处理，再将去杂过滤得到的滤渣经冷冻粉碎后过筛处理，再与混合液搅拌反应，随后出料并过滤，最后将滤渣烘干后与氧化铜、硅酸钙一起碾磨过筛，收集过筛颗粒即可得无锡焊粉，本发明制得的无锡焊粉与助焊剂混合后制成的焊膏粘度稳定，且焊粉保质期长，暴露在空气中或在高湿环境下不易氧化，抗氧化性能优异，适合大规模推广运用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，取40～45份萤石、23～28份铝灰及1～2份二氧化硅放入球磨机中，按球料比7:1，加入直径为20mm的钢球，以200r/min球磨40～70min，随后将球磨机中的混合物放入煅烧炉中，以10℃/min升温至为700～800℃，煅烧2～3h；
（2）在上述煅烧结束后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与质量分数为20%氢氧化钠溶液按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，超声振荡10～15min，随后静置20～25min，去除漂浮的杂质后过滤，收集滤渣；
（3）将上述滤渣放入液氮冷冻机中，设定温度为-50～-45℃，冷冻处理1～3min，再将冷冻后的滤渣放入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛颗粒与其质量40～45%的混合液放入高压反应釜中，使用甲硅烷将反应釜中的空气排出，设定温度为150～200℃，以300r/min搅拌30～35min；所述混合液为1.2mol/L硼酸钠溶液、1.1mol/L硝酸钾溶液及三乙醇胺按体积比2:3:1混合而成；
（4）待上述搅拌结束后，自然冷却至室温，出料并过滤，收集滤渣，再将滤渣置于烘箱中，设定温度为100℃，干燥7～9h，取出干燥物，按重量份数计，取43～46份干燥物、4～8份氧化铜及1～3份硅酸钙放入碾磨机中碾磨，过300目筛，收集过筛颗粒，得无锡焊粉。
本发明的应用方法是：按重量份数计，将100～300份本发明制得的无锡焊粉用500份包覆剂包覆后与20～30份助焊剂，用常规方法制成焊膏后进行焊接即可。经检测，使用本发明焊粉制得的焊膏进行喷焊工艺后，焊层硬度可达200～210HB，抗拉强度达30～32KN，且本发明制得的无锡焊粉抗氧化效果好，将焊粉暴露存放在空气中8～10天，焊粉未发生氧化现象。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的无锡焊粉抗氧化性能优异，与助焊剂混合制成的焊膏粘度稳定，焊接后的焊层硬度高，抗拉强度高；
（2）本发明制备方法简便，制得的无锡焊粉保质期长，暴露在空气中或在高湿环境下不易氧化，且焊粉粒径均匀，粉末品质优良。
具体实施方式
首先按重量份数计，取40～45份萤石、23～28份铝灰及1～2份二氧化硅放入球磨机中，按球料比7:1，加入直径为20mm的钢球，以200r/min球磨40～70min，随后将球磨机中的混合物放入煅烧炉中，以10℃/min升温至为700～800℃，煅烧2～3h；在上述煅烧结束后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与质量分数为20%氢氧化钠溶液按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，超声振荡10～15min，随后静置20～25min，去除漂浮的杂质后过滤，收集滤渣；随后将上述滤渣放入液氮冷冻机中，设定温度为-50～-45℃，冷冻处理1～3min，再将冷冻后的滤渣放入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛颗粒与其质量40～45%的混合液放入高压反应釜中，使用甲硅烷将反应釜中的空气排出，设定温度为150～200℃，以300r/min搅拌30～35min；所述混合液为1.2mol/L硼酸钠溶液、1.1mol/L硝酸钾溶液及三乙醇胺按体积比2:3:1混合而成；待上述搅拌结束后，自然冷却至室温，出料并过滤，收集滤渣，再将滤渣置于烘箱中，设定温度为100℃，干燥7～9h，取出干燥物，按重量份数计，取43～46份干燥物、4～8份氧化铜及1～3份硅酸钙放入碾磨机中碾磨，过300目筛，收集过筛颗粒，得无锡焊粉。
实例1
首先按重量份数计，取40份萤石、23份铝灰及1份二氧化硅放入球磨机中，按球料比7:1，加入直径为20mm的钢球，以200r/min球磨40min，随后将球磨机中的混合物放入煅烧炉中，以10℃/min升温至为700℃，煅烧2h；在上述煅烧结束后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与质量分数为20%氢氧化钠溶液按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，超声振荡10min，随后静置20min，去除漂浮的杂质后过滤，收集滤渣；随后将上述滤渣放入液氮冷冻机中，设定温度为-50℃，冷冻处理1min，再将冷冻后的滤渣放入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛颗粒与其质量40%的混合液放入高压反应釜中，使用甲硅烷将反应釜中的空气排出，设定温度为150℃，以300r/min搅拌30min；所述混合液为1.2mol/L硼酸钠溶液、1.1mol/L硝酸钾溶液及三乙醇胺按体积比2:3:1混合而成；待上述搅拌结束后，自然冷却至室温，出料并过滤，收集滤渣，再将滤渣置于烘箱中，设定温度为100℃，干燥7h，取出干燥物，按重量份数计，取43份干燥物、4份氧化铜及1份硅酸钙放入碾磨机中碾磨，过300目筛，收集过筛颗粒，得无锡焊粉。
本实例操作简便，使用时，按重量份数计，将100份本发明制得的无锡焊粉用500份包覆剂包覆后与20份助焊剂，用常规方法制成焊膏后进行焊接即可。经检测，使用本发明焊粉制得的焊膏进行喷焊工艺后，焊层硬度可达200HB，抗拉强度达30KN，且本发明制得的无锡焊粉抗氧化效果好，将焊粉暴露存放在空气中8天，焊粉未发生氧化现象。
实例2
首先按重量份数计，取43份萤石、25份铝灰及1.5份二氧化硅放入球磨机中，按球料比7:1，加入直径为20mm的钢球，以200r/min球磨55min，随后将球磨机中的混合物放入煅烧炉中，以10℃/min升温至为750℃，煅烧2.5h；在上述煅烧结束后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与质量分数为20%氢氧化钠溶液按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，超声振荡13min，随后静置23min，去除漂浮的杂质后过滤，收集滤渣；随后将上述滤渣放入液氮冷冻机中，设定温度为-48℃，冷冻处理2min，再将冷冻后的滤渣放入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛颗粒与其质量43%的混合液放入高压反应釜中，使用甲硅烷将反应釜中的空气排出，设定温度为175℃，以300r/min搅拌33min；所述混合液为1.2mol/L硼酸钠溶液、1.1mol/L硝酸钾溶液及三乙醇胺按体积比2:3:1混合而成；待上述搅拌结束后，自然冷却至室温，出料并过滤，收集滤渣，再将滤渣置于烘箱中，设定温度为100℃，干燥8h，取出干燥物，按重量份数计，取45份干燥物、6份氧化铜及2份硅酸钙放入碾磨机中碾磨，过300目筛，收集过筛颗粒，得无锡焊粉。
本实例操作简便，使用时，按重量份数计，将200份本发明制得的无锡焊粉用500份包覆剂包覆后与25份助焊剂，用常规方法制成焊膏后进行焊接即可。经检测，使用本发明焊粉制得的焊膏进行喷焊工艺后，焊层硬度可达205HB，抗拉强度达31KN，且本发明制得的无锡焊粉抗氧化效果好，将焊粉暴露存放在空气中9天，焊粉未发生氧化现象。
实例3
首先按重量份数计，取45份萤石、28份铝灰及2份二氧化硅放入球磨机中，按球料比7:1，加入直径为20mm的钢球，以200r/min球磨70min，随后将球磨机中的混合物放入煅烧炉中，以10℃/min升温至为800℃，煅烧3h；在上述煅烧结束后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出，放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛颗粒与质量分数为20%氢氧化钠溶液按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，超声振荡15min，随后静置25min，去除漂浮的杂质后过滤，收集滤渣；随后将上述滤渣放入液氮冷冻机中，设定温度为-45℃，冷冻处理3min，再将冷冻后的滤渣放入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛颗粒与其质量45%的混合液放入高压反应釜中，使用甲硅烷将反应釜中的空气排出，设定温度为200℃，以300r/min搅拌35min；所述混合液为1.2mol/L硼酸钠溶液、1.1mol/L硝酸钾溶液及三乙醇胺按体积比2:3:1混合而成；待上述搅拌结束后，自然冷却至室温，出料并过滤，收集滤渣，再将滤渣置于烘箱中，设定温度为100℃，干燥9h，取出干燥物，按重量份数计，取46份干燥物、8份氧化铜及3份硅酸钙放入碾磨机中碾磨，过300目筛，收集过筛颗粒，得无锡焊粉。
本实例操作简便，使用时，按重量份数计，将300份本发明制得的无锡焊粉用500份包覆剂包覆后与30份助焊剂，用常规方法制成焊膏后进行焊接即可。经检测，使用本发明焊粉制得的焊膏进行喷焊工艺后，焊层硬度可达210HB，抗拉强度达32KN，且本发明制得的无锡焊粉抗氧化效果好，将焊粉暴露存放在空气中10天，焊粉未发生氧化现象。