金属纳米粒子的制造方法及利用该金属纳米粒子的金属纳米粒子油墨的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及利用由在α位有取代基的脂肪酸制造的金属前体的金属纳米粒子的 制造方法及利用该金属纳米粒子的金属纳米粒子油墨的制造方法。更详细而言，涉及如下 金属纳米粒子及由金属纳米粒子制造金属纳米粒子油墨的方法，所述金属纳米粒子容易地 分散于多种多样的溶剂中、能够调节粒子大小和粒子分布、具有优异的分散稳定性、形成涂 膜时能够改善涂膜物性。
【背景技术】
[0002] 金属油墨用于导电性油墨、电磁波屏蔽剂、反射膜形成材料、抗菌剂等多种制品， 特别是导电性油墨，由于近年来在电气电子部件电路中铅使用的限制以及低电阻金属配 线、印刷电路基板（PCB)、软性电路基板（FPC)、无线射频识别（RFID)标签（tag)用天线、电 磁波屏蔽及等离子体显示器（PDP)、液晶显示器（TFT-IXD)、有机发光二极管（OLED)、弹性 显示器和有机薄膜晶体管（OTFT)等新兴领域中需要金属图案或简单形成电极时有用，因 此对其关注逐渐增加，此外，随着电子制品的多功能化和超薄化趋势，其所使用的金属离子 的大小也正渐渐趋于微细化。
[0003] 通常，就金属油墨而言，通过将金属前体油墨化、或将金属纳米粒子油墨化来制造 各种金属油墨。
[0004] 其中，在金属纳米粒子的情况下，一直使用热分解法或使用还原剂的还原法来制 造金属纳米粒子。在该情况下，金属纳米粒子使用高分子形态的极性封端剂，因此存在无法 与多种溶剂良好混合的问题。
[0005] 由此，本发明人在研宄能够解决金属纳米粒子所存在的问题的方案时发现，能够 制造如下金属油墨用金属纳米粒子，从而完成了本发明：在将使用在α位有取代基的脂肪 酸来制造的金属前体用于合成金属纳米粒子的情况下，能够与多种溶剂混合，根据合成条 件能够调节粒子大小/分布，形成涂膜时能够改善分散稳定性和物性。
【发明内容】
[0006] 技术课题
[0007] 本发明所要解决的课题是，提供能够调节多种纳米粒子的粒子大小和粒子分布的 金属纳米粒子的制造方法。
[0008] 本发明所要解决的另一课题是，提供通过使用这样制造的金属纳米粒子而能够分 散于多种溶剂、能够改善分散稳定性和涂膜物性的金属纳米粒子油墨的制造方法。
[0009] 解决课题的方法
[0010] 为了解决上述课题，本发明提供一种金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，其包 括：将在α位有取代基的金属前体溶解于有机溶剂的步骤；和对上述金属前体溶液应用能 源或机械力的步骤。
[0011] 在根据本发明的金属纳米粒子的制造方法中，上述在α位有取代基的金属前体 优选具有下述结构。
[0012] 化学式1
[0013]
【主权项】
1. 一种金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，其包括： 将在α位有取代基的金属前体溶解于有机溶剂的步骤；和 对所述金属前体溶液应用能源或机械力的步骤。
2. 根据权利要求1所述的金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，所述在α位有取代基 的金属前体具有下述结构， 化学式1
其中，X为碳原子数1至6的烷基或卤素，M选自由Ag、Pd、Rh、Cu、Pt、Ni、Fe、Ru、Os、 Mn、Cr、Mo、Au、W、Co、Ir、Zn和Cd组成的组，η为O至23的整数。
3. 根据权利要求1所述的金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，所述有机溶剂为选自 由THF、二甲苯、甲苯、亚甲基氯、CH30H、CH 3CH20H、CH3CH2CH20H、己烷、乙二醇、二乙二醇、三乙 二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚和DMSO组成的组 中的一种以上。
4. 根据权利要求1所述的金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，在所述将金属前体溶 解于有机溶剂的步骤中，为了提高溶解度，进一步添加碱，所述碱为选自由KOH、NaOH、NH 3、 NH2CH3、NH40H、NH (CH3) 2、N (CH3) 3、NH2Et、NH (Et) 2、NEtjP Ca (OH) 2 组成的组中的一种以上。
5. 根据权利要求1所述的金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，所述能源为加热、微 波或UV，机械力为搅拌或超声波。
6. 根据权利要求1所述的金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，金属前体的质量与溶 剂的质量之比为1 :2至1 :5。
7. 根据权利要求1所述的金属油墨用金属纳米粒子的制造方法，金属前体的质量与溶 剂的质量之比为1 :5至1 :20。
8. -种金属纳米粒子油墨的制造方法，其包括： 将由权利要求1~7中任一项所述的方法制造的金属纳米粒子分散于有机溶剂中来制 造金属纳米粒子油墨的步骤； 将用于调节物性的添加剂进行混合的步骤；和 将所述混合溶液进行均质化的步骤。
9. 根据权利要求8所述的金属纳米粒子油墨的制造方法，所述溶剂为选自由醚系、苯 系、醇系、氯化物系、硫化物系、氮化物系、烷基系组成的组中的一种以上，所述醚系为THF、 乙醚、丙醚、MEK，所述苯系为二甲苯、甲苯、乙苯、苯，所述醇系为甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、乙 二醇、丙二醇，所述氯化物系为亚甲基氯、三氯甲烷，所述硫化物系为DMS0,所述氮化物系为 DMF、DEF、乙胺、氨、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺，所述烷基系为己烷、戊烷、丁烷。
10. 根据权利要求8所述的金属纳米粒子油墨的制造方法，在所述进行均质化的步骤 中，应用超声波搅拌、涡流搅拌、机械搅拌、球磨或辊磨。
【专利摘要】本发明涉及金属油墨用金属纳米粒子的制造方法及使用该金属纳米粒子的金属纳米粒子油墨的制造方法，所述方法包括：将在α位有取代基的金属前体溶解于有机溶剂的步骤；和通过包括应用能源或机械力的步骤来制造能够根据合成条件调节纳米粒子的平均粒度的金属纳米粒子的步骤；其中，将制造而得的金属纳米粒子进行分散来制造金属纳米粒子油墨，并且改善制造的金属纳米粒子油墨的分散稳定性和电气物性。
【IPC分类】C01G5-00, B82B3-00, C09D11-00, B22F9-06
【公开号】CN104755200
【申请号】CN201380054996
【发明人】金成淳, 柳义炫, 朴灿爀, 连卿烈
【申请人】三星精密化学株式会社
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年5月9日
【公告号】US20150225549, WO2014030825A1