热电材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及一步制备致密(:112511563热电材料的方法。
【背景技术】
[0002]热电材料可实现热能和电能之间的相互转换，在太阳能发电、工业余热回收利用等领域具有重要的应用前景。现有高性能热电材料大多含有稀贵或者有毒元素(如Te、Pb)，不利于大规模应用。一类新型的热电材料，它既具有较好的热电性能，同时又不含有稀贵和有毒元素，因此在大规模商业化生产和应用方面具有很大潜力。
[0003]目前，Cu2SnSe3热电材料的制备，主要采用熔炼和烧结的方法，需要使用高温炉长时间加热，这不仅增加了制备时间和能耗，而且低熔点(221°C)的Se元素在长时间反应过程中会大量挥发，使最终制备的Cu2SnSe3产物因成分偏离化学计量比而性能恶化。因此，开发快速、高效、低能耗的新型制备方法，成为国内外研宄者关注的焦点。因此，需要提供一种Cu2SnSe3的制备方法，该方法具有快速、高效、纯度高、低能耗的特点。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种Cu2SnSe3的制备方法，该方法具有快速、高效、纯度高、低能耗的特点。
[0005]为解决第一个技术问题，本发明采用下述技术方案:
[0006]一种Cu2SnSe^电材料的制备方法，其包括如下步骤:
[0007]I)将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，并置于燃烧容器中；
[0008]2)将所述步骤I)的燃烧容器置于反应设备中；
[0009]3)通入保护气；
[0010]4)点燃反应物坯体。
[0011]优选地，所述反应物还体中Cu、Sn和Se粉末的原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3
[0012]所述的燃烧容器选自但不限于为坩祸或陶瓷舟，优选地为坩祸，更优选地为石墨坩祸。
[0013]优选地，所述反应设备为高压反应设备。
[0014]优选地，将反应设备抽真空之后充入保护气体，所述保护气体压力范围为l-20MPa。
[0015]所述保护气惰性气体，优选地，为氮气或氩气。保护气的压力不仅在化学反应时提供保护气氛，同时提供压力以产生合适的气孔率。
[0016]优选地，步骤4)中用钨丝点火的方式，点燃反应物坯体的一端。
[0017]所述Cu粉、Se粉和Sn粉的质量纯度均大于等于99.5%。
[0018]在气体压力下，通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间不超过10秒，反应结束后得到气孔率< 2 %的致密Cu2SnSe3MW，所述的致密Cu 2SnSe3M料中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0019]本发明的有益效果如下:
[0020]本发明方法能够快速的制备孔率< 2%的致密Cu2SnSe3材料，且材料的纯度高。通过燃烧反应加旋转，直接一步就得到致密块体，不需要后续烧结。
【具体实施方式】
[0021]为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0022]实施例1.
[0023]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将反应物坯体装入石墨坩祸并置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，最终反应设备内氩气压力为IMPa。通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应时间约8秒，反应结束后得到气孔率为1.5%的致密Cu2SnSe3材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0024]实施例2.
[0025]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将反应物坯体装入石墨坩祸并置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，最终反应设备内氩气压力为20MPa。通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应时间约5秒，反应结束后得到气孔率为1%的致密Cu2SnSe3材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0026]实施例3.
[0027]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将反应物坯体装入石墨坩祸并置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氮气，最终反应设备内氮气压力为15MPa。通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应时间约6秒，反应结束后得到气孔率为0.5%的致密Cu2SnSe3材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0028]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1.一种Cu 2SnSe3热电材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，并置于燃烧容器中； 2)将所述步骤I)的燃烧容器置于反应设备中； 3)通入保护气； 4)点燃反应物坯体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述反应物坯体中Cu、Sn、Se粉末的原子比为 Cu: Sn: Se = 2:1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的燃烧容器为坩祸或陶瓷舟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的燃烧容器为石墨坩祸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:保护气体压力范围为l_20MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述保护气为氮气、氩气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述Cu粉、Se粉和Sn粉的质量纯度均大于等于99.5% ο
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤4)中用钨丝点火的方式，点燃反应物坯体的一端。
【专利摘要】本发明公开一种Cu2SnSe3热电材料的制备方法，其包括如下步骤：1)将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，并置于燃烧容器中；2)将所述步骤1)的燃烧容器置于反应设备中；3)通入保护气；4)点燃反应物坯体。本发明方法能够快速的制备孔率≤2％的致密Cu2SnSe3材料，且材料的纯度高。通过燃烧反应加旋转，直接一步就得到致密块体，不需要后续烧结。
【IPC分类】C22C1-04, H01L35-16
【公开号】CN104862511
【申请号】CN201510341228
【发明人】刘光华, 李江涛, 陈克新
【申请人】中国科学院理化技术研究所
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月18日