热轧用钛铸坯以及其制造方法_5

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0 和第1段HAZ层22。
[0111] 图6(照片)示出相当于第2段冷却工序结束后的状态(图3(B)的右侧的状态)的 热乳用钛铸坯的表层部分。该热乳用钛铸坯30的母材部分28 (与内侧组织微细化层27 (第 1段HAZ层22)相比靠板坯内侧的部分)为铸造状态的粗大组织。热乳用钛铸坯30的表层 成为最表面的组织微细化层26及与其相比靠内侧的内侧组织微细化层27的2层微细针状 组织。需要说明的是,内侧组织微细化层27根据第1段表层加热处理工序Pl和第1段冷 却工序P2的条件而存在可观察为2层的情况。此外,组织微细化层26根据第2段表层加 热处理工序P3和第2段冷却工序P4的条件而存在可观察为2层的情况。因此,这些组织 微细化层26和内侧组织微细化层27存在可观察为3层或4层的情况。
[0112] 如图5所示,进行了热乳前所实施的加热处理或与其相当的处理(820°C X240分 钟的加热处理)的状态下,这些组织微细化层26和内侧组织微细化层27的微细针状组织 再结晶时,特别是最外表面侧的组织微细化层26 (第2段熔融再凝固层26A以及第2段HAZ 层26B)成为粒径3mm以上的晶粒的个数为每Im2板坯表面为5个以下的显著地微细的再 结晶等轴组织。此外,与组织微细化层26相比靠板坯内侧的第1段熔融再凝固层20以及 第1段HAZ层22的组织(内侧组织微细化层27)的微细化的程度虽然小于组织微细化层 26,但在第1段熔融再凝固层20中,通过第1段表层加热处理工序中的熔融,从而使源自铸 造的空隙几乎消失。一部分中也会有少量残存的空隙10Q,但这些空隙IOQ的内部为真空, 因此在热乳时被压合而无害化于热乳板制品。进而,板面IOA的最表面通过第1段表层加 热处理工序中的熔融而成为比较平滑的面。
[0113] 需要说明的是,再结晶温度根据钛板坯中含有的杂质的种类、浓度、前组织而存在 差异。通常,热乳前的加热处理时加热温度若为700°C以上,则在热乳前的加热处理时可以 进行再结晶,但含有P相稳定化元素时的第2段的熔炼层d4存在作为微细的针状组织不 发生再结晶而残存的情况。然而,组织为微细,因此,在之后的热乳中成为瑕疵的缺陷与发 生再结晶的情况相比为接近的水平
[0114] 实际使用如此操作而得到的热乳用钛铸坯时,实施热乳、制成期望板厚的热乳板。 热乳的方式没有特别限定,制成薄板热乳板制品时,通常应用成卷乳制。此外,该情况的热 乳最终板厚没有特别限定,通常为3mm~8mm左右。热乳条件没有特别限定,与通常的钛热 乳同样地于720°C~920°C进行60分~420分钟左右加热,该范围内的温度下开始热乳,根 据乳机的能力在室温以上的温度下结束热乳即可。
[0115] 需要说明的是,热乳后的热乳板的板面IOA附近的截面组织状态除因热乳使晶粒 向乳制方向伸展的点以外,实质上等同于图5中示出的进行了热乳前所实施的加热处理或 与其相当的处理的状态的组织。即,在热乳前通过熔融处理而微细化的组织微细化层26和 内侧组织微细化层27虽然在热乳后组织自身也被加工而延伸,但与母材部分28相比仍保 持被充分地微细化的状态。
[0116] 需要说明的是,以上的实施方式中,将通过电子束熔炼-DC板坯铸造而得到的矩 形钛铸坯以原样的状态即不经过基于初乳、锻造等热加工的开坯工序并且不经过用于表面 修整的切削工序地作为用于制造热乳用钛铸坯的原材料,以铸造状态(as cast)的原材料 供于各工序。即,使用具有铸造状态的铸造外观(由在表面存在源自铸造的严重的凹凸、在 表层部具有大量空隙等铸造缺陷即所谓氧化皮状态的表面形成的铸造外观)的原材料。本 发明的效果在应用于这样的铸造状态的铸坯的情况下可以最有效地发挥,根据情况,也允 许对于为了去除铸造外观表面的凹凸、表面附近的空隙而通过切削加工去除从最表面至几 _左右的层的情况、即所谓白皮显露状态的铸坯来应用。进而,也允许对于通过切削加工去 除在铸造后放空熔炼炉、冷却炉将铸坯取出到大气中时因高温下取出而在表面生成的富氧 层(最大Imm左右)的一部分从而呈现所谓半白皮的铸坯来应用。
[0117] 实施例
[0118] 以下基于表1、表2(表2A以及表2B)、表3(表3A以及表3B)、表4(表4A以及表 4B)、表5(表5A以及表5B)、表6(表6A以及表6B)、表7(表7A以及表7B)中示出的试验 编号1~38的实验,将本发明的实施例与利用以往方法的参考例(=初乳板坯)、比较例 (完全未实施本发明的处理的比较例、以及进行偏离本发明的条件的处理的比较例)一同 进行说明。
[0119] 〔试验编号1~3 (表1)〕
[0120] 对于表1中示出的试验编号1为基于使用初乳板坯的以往方法的参考例,所述初 乳板坯为:将截面约1300mm宽X约400mm厚X约7500mm长的JISl类纯钛的电子束熔炼 铸坯通过初乳制成约1210mm宽X约260mm厚,进而,切取约7000mm长的板坯,对整面进行 约5mm左右切削加工,以上下面与侧面所成的角度45度切削加工30mm宽的倒角。尺寸为 约 1200mm 宽 X 约 250mm 厚 X 约 7000mm 长。
[0121] 表1中示出的试验编号2为使用DC板坯的比较例,所述DC板坯为:利用电子束熔 炼DC铸造截面为约1220mm宽X 270mm厚X 7000mm长的JISl类纯钛板还,对整面进行约 IOmm左右切削加工,以上下面与侧面所成的角度45度切削加工30mm宽的倒角。尺寸为约 1200mm 宽 X 约 250mm 厚 X 约 7000mm 长。
[0122] 表1中示出的试验编号3为使用DC板坯的比较例,所述DC板坯为:利用电子束熔 炼DC铸造截面为1220mm宽X 270mm厚X 7000mm长的JISl类纯钛板坯,不进行上下面的 切削加工,以上下面与侧面所成的角度45度切削加工30mm宽的倒角。尺寸为保持DC板坯 铸造状态的铸坯。
[0123] 对于这些板坯,插入到820°C的炉中之后,进行约240分钟加热,用连续热乳带材 乳机制造5mm厚的热乳板带卷,穿过包含硝酸氢氟酸的连续酸洗生产线,每一面溶削了约 50ym。然后,目视观察两侧的板面,测定表面瑕疵的数目。需要说明的是,表面瑕疵的数目 如下,观察10~15个视场的在1平方米的框中表面瑕疵产生的个数,将其平均。此外,观 察部位的长度未达到Im的情况下,以观察到的热乳板的表面积为Im 2的方式进行换算,将 其作为每Im2表面瑕疵的数目。
[0124] 需要说明的是,在此,作为热乳板表面瑕疵的评价基准,将表面瑕疵的数目为每 Im2为0. 3个以下视为合格、将每Im 2超过0. 3个的情况评价为不合格。该评价基准对于后 述的各试验编号4~38也是同样的。
[0125] 如表1所示,试验编号1的初乳材的瑕疵的密度低于合格线的0. 3个/m2、为良好 的表面状态,试验编号2、3都大量产生热乳板表面瑕疵、是不合格的。
[0126] 需要说明的是,试验编号1的初乳材所得到的良好的表面状态是通过经由初乳这 一费工夫的工序而得到的,不是基于本发明的效果。
[0127] 〔试验编号4~15(表2A、表2B)〕
[0128] 对于经过与试验编号3同样的制造工序而制造的相同尺寸的JISl类纯钛的DC板 坯,通过使板坯移动,从而在长度方向照射电子束,通过重复使其往复的工序,从而对乳制 面整面进行电子束照射。对板坯的侧面也实施照射。
[0129] 试验编号4为仅实施第1段表层加热处理而不实施第2段表层加热处理的比较 例。试验编号5~试验编号15如下,对外侧的面实施第1段表层加热处理,之后使板还翻 转,对内侧的面实施第1段表层加热处理,进而再次使板坯翻转,对外侧的面实施第2段表 层加热处理,之后使板坯翻转,对内侧的面实施第2段表层加热处理。然后对侧面也进行同 样的电子束照射。此时,使照射条件发生各种变化。电子束使用电磁透镜使其振荡而形成 矩形的射线形状。此外,对邻接部进行照射时,调整电子束的位置以使之前已照射熔融的部 分的1/3左右再次熔融。电子束照射后的冷却时的温度变化通过辐射温度计来测量,算出 通过P相变点时的冷却速度。
[0130] 这些板坯插入到820°C的炉中之后,进行约240分钟加热,用连续热乳带材乳机制 造5mm厚的热乳板带卷,穿过包含硝酸氢氟酸的连续酸洗生产线,每一面溶削了约50 ym。 之后,目视观察两侧的板面,测定表面瑕疵的数目。
[0131] 试验编号5、6、7、8、10、11、12、14均为本发明的实施例,如表2六、表28所示,均具有 本发明所规定的表层部的形态(至少2层的针状组织),在热乳前所实施的加热处理或与其 相当的处理后,呈现包含本发明所规定的晶体粒径的组织,热乳后的表面瑕疵也少、超过合 格线。
[0132] 另一方面,试验编号4、9、13、15为不满足本发明所规定的表层部的形态、施工条 件的比较例,它们如表2A、表2B所示,热乳后的表面瑕疵多、热乳板的表面状态不合格。
[0133] 〔试验编号16~18(表3A、表3B)〕
[0134] 对于经过与试验编号3同样的制造工序而制造的相同尺寸的JISl类纯钛的DC板 坯,通过使板坯移动,从而照射电子束,通过重复使其往复的工序,从而对乳制面整面进行 电子束照射。对于板坯的侧面也实施照射。
[0135] 试验编号16、17、18为在与试验编号5同样的施工条件下改变照射的方向、顺序的 情况的实施例。
[0136] 对于试验编号16,在板坯的宽度方向反复照射,对外侧的面实施第1段表层加热 处理,之后使板坯翻转,对内侧的面实施第1段表层加热处理,进而再次使板坯翻转,对外 侧的面实施第2段表层加热处理,之后使板坯翻转,对内侧的面实施第2段表层加热处理。 然后对侧面也进行同样的电子束照射。
[0137] 对于试验编号17,在板坯的长度方向反复照射,对外侧的面实施第1段表层加热 处理,之后对同一面实施第2段表层加热处理,进而使板坯翻转,对内侧的面实施第1段表 层加热处理,之后对内侧的面实施第2段表层加热处理。然后对于侧面也进行同样的电子 束照射。
[0138] 对于试验编号18,在板坯的宽度方向反复照射,对外侧的面实施第1段表层加热 处理,之后对于同一面实施第2段表层加热处理,进而使板坯翻转,对内侧的面实施第1段 表层加热处理,之后对内侧的面实施第2段表层加热处理。然后对于侧面也进行同样的电 子束照射。
[0139] 这些电子束照射中,电子束使用电磁透镜使其振荡而形成矩形的射线形状,对邻 接部进行照射时,调整电子束的位置以使之前已照射熔融的部分的1/3左右再次熔融。
[0140] 这些板坯插入到820°C的炉中之后,进行约240分钟加热,用连续热乳带材乳机制 造5mm厚的热乳板带卷,穿过包含硝酸氢氟酸的连续酸洗生产线,每一面溶削了约50 ym。 之后,目视观察两侧的板面,测定表面瑕疵的数目。
[0141] 这些试验编号16、17、18均为本发明的实施例,它们如表3A、表3B所示均具有本发 明所规定的表层部的形态,在热乳前所实施的加热处理或与其相当的处理后,呈现包含本 发明所规定的晶体粒径的组织,热乳后的表面瑕疵也少、达成合格线。
[0142] 〔试验编号19~23(表4A、表4B)〕
[0143] 对于经过与试验编号3同样的制造工序而制造的相同尺寸的各种JIS等级或ASTM 等级的工业用纯钛或改进纯钛(低合金钛)的DC板坯,通过使板坯移动,从而在长度方向 上照射电子束,通过重复使其往复的工序,从而对乳制面整面进行电子束照射。对板坯的侧 面也实施照射。
[0144] 试验编号19为JIS2类纯钛、试验编号20为JIS3类纯钛、试验编号21为JIS4类 纯钛、试验编号22为ASTM Gr. 17的钛合金、试验编号23为ASTM Gr. 13的钛合金。试验编 号22、23为添加有合金元素的钛合金、但添加量很少,为可视作纯钛的改进纯钛。
[0145] 对于这些板坯,对外侧的面实施第1段表层加热处理,之后使板坯翻转,对内侧的 面实施第1段表层加热处理,进而再次使板坯翻转,对外侧的面实施第2段表层加热处理, 之后使板坯翻转,对内侧的面实施第2段表层加热处理。然后,对于侧面也进行同样的电子 束照射。此时,使照射条件发生各种变化。电子束使用电磁透镜使其振荡而形成圆形的射 线形状。此外,在照射邻接部时,在第1段的表层加热处理中,调整电子束的位置以使之前 已照射熔融的部分的1/2左右再次熔融,在第2段的表层加热处理中,调整电子束的位置以 使之前已照射熔融的部分的1/4左右再次熔融。
[0146] 这些板坯插入到820°C的炉中之后,进行约240分钟加热,用连续热乳带材乳机制 造5mm厚的热乳板带卷,穿过包含硝酸氢氟酸的连续酸洗生产线,每一面溶削了约50 ym。 之后,目视观察两侧的板面、测定表面瑕疵的数目。
[0147] 这些试验编号19
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