铱配合物修饰的不锈钢材料及其制备方法与用图_2

文档序号:9661852阅读:来源:国知局
1. 869。
[0055] 所述铱配合物的制备方法包括:
[0056] 步骤1、将4-(2-呋喃)苯甲醛溶于无水乙醇中,并加入4-苯基-3-硫代氨基脲, 60°C回流搅拌,反应4小时,得到微紫色溶液,旋蒸得第一浓缩物,加入乙醇和正己烷,静置 析出白色晶体,得间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲,其结构式为式(II);
[0058] 其中,每毫升无水乙醇中添加的4-(2-呋喃)苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲的 量分别为〇. 3克和0. 05克,所述第一浓缩物的体积为初始无水乙醇体积的1/12,每毫升所 述第一浓缩物中添加的乙醇和正己烷的量均为4毫升;
[0059] 步骤2、称取步骤1得到的间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲与二氯(五 甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体混合,加入二氯甲烷,常温搅拌5小时,减压蒸馏得第 二浓缩物,静置析出红色固体,即得所述铱配合物;其中,每毫升二氯甲烷中添加的间呋喃 基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲与二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体的量 为3. 5~4毫克和5毫克,所述第二浓缩物的体积为初始二氯甲烷的体积的1/8。
[0060] 一种不锈钢材料的制备方法,首先利用环氧氯丙烷将卵清蛋白固定在不锈钢表 面,然后使所述铱配合物与卵清蛋白结合,得到所述不锈钢材料。
[0061] 所述的不锈钢材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0062] 步骤a、用所述铱配合物配制浓度为0. 4g/ml的溶液;
[0063] 步骤b、将卵清蛋白和环氧氯丙烷加入水中,搅拌均匀,放入不锈钢,浸泡20分钟 后取出,在100°C下干燥4小时,然后放入步骤a得到的铱配合物溶液中,浸泡8分钟后取 出,在100°C下干燥20小时,即得所述不锈钢材料。
[0064] 每毫升水添加的卵清蛋白、环氧氯丙烷和不锈钢的量分别为0. 05克、0. 02克和 0· 1 克。
[0065] 一种不锈钢材料的用途,用于制备抗菌的骨科材料。
[0066] 一种不锈钢材料的用途,用于制备抗癌的骨科材料。
[0067] 所述的不锈钢材料的用途,用于制备抗骨癌或抗鼻咽癌的骨科材料。
[0068] 实例 3
[0069] -种不锈钢材料,所述不锈钢材料的表面修饰有铱配合物。
[0070] 所述铱配合物的结构式为式(I);
[0072] 所述铱配合物的化学名称为:一氯一间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲 一五甲基环戊二烯基合铱(III),所述铱配合物的分子式为:C2SH330SN3Ir,所述铱配合物的 相对分子量为:651. 869。
[0073] 所述铱配合物的制备方法包括:
[0074] 步骤1、将4-(2-呋喃)苯甲醛溶于无水乙醇中,并加入4-苯基-3-硫代氨基脲, 70°C回流搅拌,反应6小时,得到微紫色溶液,旋蒸得第一浓缩物,加入乙醇和正己烷,静置 析出白色晶体,得间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲,其结构式为式(II);
[0075]
[0076] 其中,每毫升无水乙醇中添加的4-(2-呋喃)苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲的 量分别为〇. 5克和0. 15克,所述第一浓缩物的体积为初始无水乙醇体积的1/8,每毫升所述 第一浓缩物中添加的乙醇和正己烷的量均为6毫升;
[0077] 步骤2、称取步骤1得到的间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲与二氯(五 甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体混合,加入二氯甲烷,常温搅拌7小时,减压蒸馏得第 二浓缩物,静置析出红色固体,即得所述铱配合物;其中,每毫升二氯甲烷中添加的间呋喃 基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲与二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体的量 为4毫克和5. 5毫克,所述第二浓缩物的体积为初始二氯甲烷的体积的1/4。
[0078] -种不锈钢材料的制备方法,首先利用环氧氯丙烷将卵清蛋白固定在不锈钢表 面,然后使所述铱配合物与卵清蛋白结合,得到所述不锈钢材料。
[0079] 所述的不锈钢材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0080] 步骤a、用所述铱配合物配制浓度为0. 6g/ml的溶液;
[0081] 步骤b、将卵清蛋白和环氧氯丙烷加入水中,搅拌均匀,放入不锈钢,浸泡40分钟 后取出,在120°C下干燥6小时,然后放入步骤a得到的铱配合物溶液中,浸泡15分钟后取 出,在120°C下干燥30小时,即得所述不锈钢材料。
[0082] 每毫升水添加的卵清蛋白、环氧氯丙烷和不锈钢的量分别为0. 15克、0.06克和 0· 3 克。
[0083] 一种不锈钢材料的用途,用于制备抗菌的骨科材料。
[0084] 一种不锈钢材料的用途,用于制备抗癌的骨科材料。
[0085] 所述的不锈钢材料的用途,用于制备抗骨癌或抗鼻咽癌的骨科材料。
[0086]实验:
[0087] 首先固定卵清蛋白的量,逐步增大铱配合物的量,并通过荧光光谱来检测卵清蛋 白和铱配合物之间的相互作用,激发波长为295nm。我们观测到卵清蛋白的荧光猝灭强度随 着铱配合物的增加而发生变大,表明铱配合物与卵清蛋白之间有很强的相互作用,因而用 卵清蛋白来将铱配合物结合到普通不锈钢表面是可行的。下面通过药效学实验来进一步说 明其药物活性及其应用。
[0088] 实验一
[0089] 抗菌能力实验:
[0090] 在灭菌试管中加入lmL浓度为106/ml的菌液,加入lmg实例1得到的不锈钢 材料,37°C培养24h。培养到时间点后,培养基收集起来用倍比稀释,稀释倍数为10倍和 涂布培养法检测活菌数。试验结果表明:由本发明制得的不锈钢材料对金黄色葡萄球菌 (ATCC6538)、大肠埃希氏菌(ATCC 25922)、白假丝酵母(ATCC 10231)、枯草芽孢杆菌黑色 变种(ATCC 9372)都具有很强的杀菌性,其杀菌率达99. 995%以上。
[0091]实验二
[0092] 体外抗肿瘤活性实验:
[0093] 采用MTT方法,进行体外细胞毒性测定。将实例1得到的不锈钢材料与骨癌U2-0S 细胞株和鼻咽癌CNE-1细胞株分别作用时间72小时,结果如表1所示。
[0094] 表1不锈钢材料对肿瘤细胞株的半数有效浓度(IC5。)
[0096] 从实验一和实验二的结果可以看出,本发明的铱配合物处理后的不锈钢材料经抗 菌和体外抗肿瘤实验表明,铱配合物修饰的不锈钢材料具有强的抗菌能力和强的抗肿瘤活 性,特别对骨癌细胞株和鼻咽癌细胞株有较强的活性。
[0097] 尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地 实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限 于特定的细节和这里示出与描述的实例。
【主权项】
1. 一种不锈钢材料,其特征在于,所述不锈钢材料的表面修饰有铱配合物。2. 如权利要求1所述的不锈钢材料,其特征在于,所述铱配合物的结构式为式(I);所述铱配合物的化学名称为:一氯一间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲一五甲 基环戊二烯基合铱(III),所述铱配合物的分子式为:C28H33OSN3Ir,所述铱配合物的相对分 子量为:651. 869。3. 如权利要求2所述的不锈钢材料,其特征在于,所述铱配合物的制备方法包括: 步骤1、将4-(2-呋喃)苯甲醛溶于无水乙醇中,并加入4-苯基-3-硫代氨基脲,60~ 70°C回流搅拌,反应4~6小时,得到微紫色溶液,旋蒸得第一浓缩物,加入乙醇和正己烷, 静置析出白色晶体,得间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲,其结构式为式(II);其中,每毫升无水乙醇中添加的4-(2-呋喃)苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲的量 分别为〇. 3~0. 5克和0. 05~0. 15克,所述第一浓缩物的体积为初始无水乙醇体积的 1/12~1/8,每毫升所述第一浓缩物中添加的乙醇和正己烷的量均为4~6毫升; 步骤2、称取步骤1得到的间呋喃基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲与二氯(五甲基 环戊二烯基)合铱(III)二聚体混合,加入二氯甲烷,常温搅拌5~7小时,减压蒸馏得第 二浓缩物,静置析出红色固体,即得所述铱配合物;其中,每毫升二氯甲烷中添加的间呋喃 基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲与二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体的量 为3. 5~4毫克和5~5. 5毫克,所述第二浓缩物的体积为初始二氯甲烷的体积的1/8~ 1/4〇4. 一种如权利要求1-3任一所述的不锈钢材料的制备方法,其特征在于,首先利用环 氧氯丙烷将卵清蛋白固定在不锈钢表面,然后使所述铱配合物与卵清蛋白结合,得到所述 不锈钢材料。5. 如权利要求4所述的不锈钢材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤: 步骤a、用所述铱配合物配制浓度为0. 4~0. 6g/ml的溶液; 步骤b、将卵清蛋白和环氧氯丙烷加入水中,搅拌均匀,放入不锈钢,浸泡20~40分钟 后取出,在100~120°c下干燥4~6小时,然后放入步骤a得到的铱配合物溶液中,浸泡 8~15分钟后取出,在100~120°C下干燥20~30小时,即得所述不锈钢材料。6. 如权利要求5所述的不锈钢材料的制备方法,其特征在于,每毫升水添加的卵清蛋 白、环氧氯丙烷和不锈钢的量分别为〇. 05~0. 15克、0. 02~0. 06克和0. 1~0. 3克。7. -种如权利要求1-3任一所述的不锈钢材料的用途,其特征在于,用于制备抗菌的 骨科材料。8. -种如权利要求1-3任一所述的不锈钢材料的用途,其特征在于,用于制备抗癌的 骨科材料。9. 如权利要求8所述的不锈钢材料的用途,其特征在于,用于制备抗骨癌或抗鼻咽癌 的骨科材料。
【专利摘要】本发明公开了一种不锈钢材料,所述不锈钢材料的表面修饰有铱配合物。所述铱配合物的结构式为式(I);本发明还公开了不锈钢材料的制备方法和用途。本发明将具有抗菌效果、抗肿瘤效果的铱配合物结修饰到不锈钢表面,使得到的不锈钢材料具有抗菌和抗癌能力。
【IPC分类】C23C22/78, C23C22/68, A61L31/02, A61L31/16
【公开号】CN105420718
【申请号】CN201510793550
【发明人】李培源, 苏炜, 霍丽妮, 陈睿
【申请人】广西中医药大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月17日
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