式】是对本发明进行详细说明，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0030]需要说明的，本文中所使用的术语“第一”、“第二”等仅为方便描述，不能理解为指示或暗示相对重要性，也不能理解为之间有先后顺序关系。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0031]此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
[0032]以下除另有交待，以下实施例中涉及的未特别交待的试剂及仪器，都可来自常规市售产品。
[0033]实施例1
[0034]以T1-Al的制备为例，提供的一种利用注射成型方法制备各种形状的多孔TiAl金属间化合物零件的方法，一般包括以下步骤，如图1所示:
[0035]1、将单质钛粉(球形钛粉、氢化脱氢钛粉或者两者混合粉末)和铝粉按照摩尔比为1:3?3:1的范围内在三维旋转混料机内进行混合1h左右直至混合均匀。
[0036]2、选用自制的粘结剂配方。主要有两种类型的粘结剂:类型一 P0M-(10?30wt%)(PE-EVA-PW-SA)和类型二 PW-45wt % PE_3wt % SA。
[0037]3、在密炼机中制备TiAl喂料。喂料中TiAl粉末的体积百分比为50%?70%。对于类型一粘结剂的喂料，先将TiAl金属粉末、Ρ0Μ、ΡΕ和EVA同时加入到加热的密炼室中(180?190 °C )，混炼一定时间后，再加入PW和SA，混炼均匀后降温取出混合料。对于类型二粘结剂的喂料，先将TiAl金属粉末、PW和PE同时加入到密炼室中(140 °C?150 °C )，混炼一定时间后，再加入SA，混炼均匀后降温取出混合料。将混合料在造粒机中挤出造粒，得到均匀密实的颗粒状喂料。
[0038]4、喂料经干燥后在注射成型机上进行注射。根据样品的需求选用不同的注射模具。对于类型一粘结剂的喂料，注射温度为180?200°C，模具温度为90?100°C ;对于类型二粘结剂的喂料，注射温度为140?160°C，模具温度为80?90°C。注射后得到生坯。
[0039]5、对于类型一粘结剂的生坯，在催化脱脂炉进行脱脂。采用气态硝酸催化脱脂脱除聚甲醛粘结剂，剩下骨架高分子来提供足够的强度，供后续烧结操作。对于类型二粘结剂的生坯，采用溶剂脱脂的方法，将生坯浸入到正己烷中并加热到40°C进行萃取，从生坯中脱除大部分的粘结剂。
[0040]6、脱脂后样品进行分阶段烧结以获得多孔状的金属间化合物，如图2所示。烧结过程第一阶段在650°C以下缓慢升温加热(I?2min/°C)，在500°C?650°C会产生Kirkendall效应使样品急剧膨胀，在样品中制造出孔洞。第二阶段在真空条件下以较快的升温速率(5?1 °C /min)将样品加热到1300 °C?1400 °C进行烧结，保温I?2h后炉冷，增加所得到的TiAl多孔金属间化合物的强度。所得到的多孔材料孔隙率能达到200%，孔径大小为10?50
μ??ο
[0041 ] 实施例2
[0042]以下具体结合多孔T1-48A1金属间化合物的注射成型为实施例来进一步示例本发明。
[0043](I)将平均粒径为45μπι的球形Ti粉和平均粒径为ΙΟμπι的Al粉，按照原子比T1: Al =52:48在三维旋转混料机内混合10h，得到Ti粉和Al粉均匀分布的T1-48A1粉末。
[0044](2)按照粉末装载量为65vol%准备好相应的T1-48A1粉末和有机粘结剂P0M-(10?30wt% ) (PE-EVA-PW-SA)。
[0045](3)密炼机加热到190 0C后，将T1-48A1金属粉末、Ρ0Μ、ΡΕ和EVA同时加入到密炼室中进行混炼，待混炼均匀后，再加入PW和SA，混炼5min后停止。通过造粒机制造成颗粒大小均一的T1-48A1喂料。
[0046](4)将喂料在注塑机上注射得到生坯，所采用的模具为标准拉伸样模具。其中，注射温度为1900C，模具温度1000C，注射压力750bar，注射时间1s，保压压力700bar，保压时间5s ο
[0047](5)将生坯放入催化脱脂炉中，用硝酸气体进行分阶段脱脂，脱脂温度为120°C，每阶段的进硝酸量为3?4g/min。
[0048](6)脱脂后的样品经冲洗、干燥后，按照图2所示进行烧结得到T1-48A1样品。
[0049]图3为烧结后得到的T1-48A1样品在扫描电子显微镜下断口的微观孔隙结构。从图中可以明显看到，通过注射成型得到的TiAl金属间化合物为多孔状结构，孔之间相互连通，孔径大小约为20μπι，孔隙率达到200%左右。
[0050]实施例3
[0051 ] (I)将平均粒径为45μπι的球形Ti粉和平均粒径为ΙΟμπι的Al粉，按照原子比T1: Al =52:48在三维旋转混料机内混合10h，得到Ti粉和Al粉均匀分布的T1-48A1粉末。
[0052](2)按照粉末装载量为60vol%准备好相应的T1-48A1粉末和有机粘结剂PW-45wt%PE-3wt% SA。
[0053](3)密炼机加热到150 °C后，将T1-48A1金属粉末、PW和PE同时加入到密炼室中进行混炼，待混炼均匀后，再加入和SA，混炼5min后停止。通过造粒机制造成颗粒大小均一的T1-48A1喂料。
[0054](4)将喂料在注塑机上注射得到生坯，所采用的模具为标准拉伸样模具。其中，注射温度为150°C，模具温度900C，注射压力750bar，注射时间1s，保压压力700bar，保压时间
5s0
[0055](5)将生坯浸入到正己烷中并加热到40 0C进行脱脂，脱脂时间为48h。
[0056](6)脱脂后的样品经冲洗、干燥后，按照图2所示进行烧结得到T1-48A1多孔样品。该多孔材料的孔径大小约为20μπι，孔隙率达到200%左右。
[0057]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0058]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种多孔金属间化合物的制备方法，其特征在于，包括: (1)将Xl元素粉末与X2元素粉末以摩尔比1:3-3:1混合均匀，得到混合粉末； (2)将(I)中的混合粉末与粘结剂进行混炼，所述混合粉末的体积百分比为50-70%，其中包括， 将(I)中的混合粉末与粘结剂的部分组成成分进行第一混炼，获得第一混炼产物， 将所述粘结剂的其它组成成分加至所述第一混炼产物进行第二混炼，获得混炼产物； (3)将(2)中的混炼产物注射成型，获得生坯； (4)对(3)中的生坯进行脱脂，获得脱脂产物； (5)将(4)中的脱脂产物进行烧结，其中包括， 以1-2摄氏度/min的升温速度升至500-650摄氏度进行第一烧结，获得第一烧结产物，在真空条件下，以5-10摄氏度/min的升温速度升至1000-1400摄氏度进行第二烧结，获得所述多孔金属间化合物。2.权利要求1的方法，其特征在于，所述Xl元素粉末和所述X2元素粉末不相同； 任选的，当所述Xl元素粉末选自T1、Fe和Ni中的至少一种时，所述X2元素粉末为Al; 任选的，所述Xl元素粉末和X2元素粉末分别为Ni和Ti。3.权利要求1或2的方法，其特征在于，所述粘结剂为P0M-(10?30wt% )(PE-EVA-Pff-SA)，步骤(2)包括: 将⑴中的混合粉末与POM、PE以及EVA于180-190摄氏度下进行所述第一混炼，获得所述第一混炼产物， 将PW和SA加至所述第一混炼产物中进行所述第二混炼，所述第二混炼的温度为180-190摄氏度，任选的所述第二混炼的时间为3-8min，获得所述混炼产物。4.权利要求3的方法，其特征在于，进行步骤(3)之前，将(2)中的混炼产物进行造粒，获得颗粒状喂料。5.权利要求4的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述注射的温度为180-200摄氏度，注射所用模具的温度为90-100摄氏度。6.权利要求5的方法，其特征在于，步骤(4)中， 所述脱脂在催化脱脂炉中进行，所述脱脂利用气态硝酸进行。7.权利要求1或2的方法，其特征在于，所述粘结剂为PW_45wt% PE-3wt % SA，步骤(2)包括， 将(I)中的混合粉末与PW以及PE于140-150摄氏度下进行所述第一混炼，获得所述第一混炼产物， 将SA加至所述第一混炼产物中进行所述第二混炼，所述第二混炼的温度为140-150摄氏度，任选的所述第二混炼的时间为3-8min，获得所述混炼产物。8.权利要求7的方法，其特征在于，进行步骤(3)之前，将(2)中的混炼产物进行造粒，获得颗粒状喂料； 任选的，步骤(3)中，所述注射的温度为140-160摄氏度，注射所用模具的温度为80-90摄氏度； 任选的，步骤(4)中， 所述脱脂利用溶剂、在加热的条件下进行；任选的，所述溶剂为正己烷，所述加热的温度为40°C。9.权利要求1的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述第一烧结在氩气中进行。10.—种多孔金属间化合物，其利用权利要求1-9任一方法制备获得。
【专利摘要】本发明公开了一种多孔金属间化合物的制备方法，包括：(1)将X1元素粉末与X2元素粉末以摩尔比1:3-3:1混合均匀；(2)将混合粉末与粘结剂进行混炼，混合粉末的体积百分比为50-70％，其中包括，将混合粉末与粘结剂的部分组成成分进行第一混炼，获得第一混炼产物，将粘结剂的其它组成成分加至第一混炼产物进行第二混炼，获得混炼产物；(3)将混炼产物注射成型，获得生坯；(4)对生坯进行脱脂，获得脱脂产物；(5)将脱脂产物进行烧结，其中包括第一烧结和第二烧结，以获得多孔金属间化合物。利用该方法制备的多孔金属间化合物，孔隙率大、三维连通、具有良好的力学性能并且产品近净成形。
【IPC分类】C22C1/08
【公开号】CN105624452
【申请号】CN201610009747
【发明人】余鹏, 叶曙龙, 郝华丽, 余开平
【申请人】南方科技大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月5日