一种制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法，其包括如下工艺步骤：1），将葡萄糖和硝酸镍混合，在玛瑙研钵中研磨；2），将氯化钠和氯化钾混合，经球磨机球磨；3），将步骤1）和2）中得到的材料混合均匀，并预热处理；4），将预热处理后的混合材料置于方形瓷舟中，将瓷舟放置于管式炉，通入惰性气体保护，一定升温速率下进行煅烧；5），煅烧后进行保温处理；6），在惰性气体保护下，自然降温至室温，取出样品；7），将所得混合物用去离子水清洗，并通过真空抽滤获得产物。本发明可以通过一步合成的方法制备石墨烯/纳米镍复合材料，主要原料为葡萄糖，因此具有低成本、可大规模应用的特点，是一种新型的电磁波吸收材料。
【专利说明】一种制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法
[0001]
【技术领域】
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，属于纳米材料技术领域。
[0002]
【【背景技术】】
随着电磁波技术的快速发展，除了给人们带来便捷的同时，也带来了较大的电磁辐射污染，防电磁辐射已经慢慢发展为一个新的学科，越来越得到人们的重视，研发对电磁波高吸收率的新材料有望解决这个问题。传统的吸波材料以铁氧体为主要代表，因为其具有优良的磁通损耗性能，随着科技和人们生活的不断提高，单一铁氧体材料的吸波性能已经越来越不能满足需要，发展新型的复合吸波材料是一个趋势，研发更轻、更薄、更宽、更强的新型吸波材料是当前科技工作者目标。
[0003]石墨烯是一种具有优良力学、电学、热学和化学性能的材料，在光电显示、能量存储等领域有着重要的应用，石墨烯片边缘具有丰富的官能团，能够引入缺陷极化和电子弛豫极化，是一种优异的吸波材料。石墨烯与金属、金属氧化物、非金属氧化物以及高分子材料的复合材料表现出优异的电磁波吸收能力，特别是与金属镍的复合，因石墨烯对波的吸收通常位于高频区，石墨烯/镍复合材料可以有效拓宽电磁波的吸收波段。石墨烯/镍复合材料不仅可以极大提高电磁波的损耗，也有利于复合材料的阻抗匹配，镍粒子的存在还有助于防止石墨烯因范德瓦尔斯吸附力团聚，形成稳定的三维结构。
[0004]而目前对石墨稀/纳米镍复合材料的合成方法大多先以Hummers方法合成氧化石墨稀(GO)，再将氧化石墨还原为石墨稀(RGO)，通过水热等方法将金属镍粒子负载到石墨稀片层结构中，步骤繁琐且产量较低，不适于该材料的大规模应用。
[0005]因此，为解决上述技术问题，确有必要提供一种创新的制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法，以克服现有技术中的所述缺陷。
[0006]
【
【发明内容】
】
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种大规模、低成本制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:一种制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法，其采用一步合成法，包括如下工艺步骤:
1)，将葡萄糖和硝酸镍混合，在玛瑙研钵中研磨；
2)，将氯化钠和氯化钾混合，经球磨机球磨；
3)，将步骤I)和2)中得到的材料混合均匀，并预热处理；
4)，将预热处理后的混合材料置于方形瓷舟中，将瓷舟放置于管式炉的中间位置，通入惰性气体保护，一定升温速率下进行煅烧；
5)，煅烧后进行保温处理；
6)，在惰性气体保护下，自然降温至室温，取出样品； 7)，将所得混合物用去离子水清洗，并通过真空抽滤获得产物。
[0008]本发明的制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法进一步为:步骤I)中，所述葡萄糖和硝酸镍的质量比为(1-16):1。
[0009]本发明的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法进一步为:步骤2)中，所述氯化钠和氯化钾的质量比为(1-3):1。
[00?0]本发明的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法进一步为:步骤3)中，预热处理的温度为 80°C_200°C。
[0011 ]本发明的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法进一步为:步骤4)中，升温速率为50C -30 0C /分钟;煅烧温度为950 0C-1300 °C ；所述惰性气体为氮气。
[0012]本发明的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法进一步为:步骤5)中，所述保温时间为30min_60min。
[0013]本发明的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法进一步为:步骤6)中，所述稀盐酸的浓度为0.5%。
[0014]本发明的制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法进一步为:步骤I)中，葡萄糖和硝酸镍的混合物中需加入氯化铵，所述葡萄糖和氯化铵的质量比为4:5。
[0015]本发明的制备石墨烯/纳米镍复合材料的方法还为:步骤I)中，葡萄糖0.1g，硝酸镍0.lg，研磨50min;步骤2)中，氯化钠11.4g和氯化钾2.8g，研磨50min;步骤3)中，在150°C预热处理20h;步骤4)中，升温至1000°C，升温速率为20°C/分钟，保温40min。
[0016]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明可以通过一步合成的方法制备石墨烯/纳米镍复合材料，主要原料为葡萄糖，因此具有低成本、可大规模应用的特点，是一种新型的电磁波吸收材料。
[0017]
【【附图说明】】
图1是本发明所得样品的X射线衍射图谱(XRD)。
[0018]图2为本发明所得样品的场发射扫描电子显微镜(SEM)图。
[0019]
【【具体实施方式】】
实施例1:
一、原材料预制
称取0.Sg葡萄糖，0.05g硝酸镍，在手套箱中充分混合后，置于玛瑙研钵中研磨30min，得到混合物A;称取11.5g氯化钠和11.5g氯化钾，充分混合后以置于球磨机中研磨30min，得到混合物B;将混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，总混合物量不超过瓷舟总量的三分之二。
[0020]二、材料预处理
将步骤一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在80°C热处理10;
三、固相反应
将步骤二中所得混合物置于管式炉炉管中间，通入氮气保护，升温至950°C，升温速率为5 °C/分钟，达到目标温度后，保温30min，自然冷却至室温，取出。
[0021]四、产物洗涤
将步骤三中瓷舟产物取出，置于500ml烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，再次加入去离子水，重复洗涤步骤，共洗涤3-5次。所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
[0022]实施例2:
一、原材料预制
称取0.1g葡萄糖，0.1g硝酸镍，在手套箱中充分混合后，置于玛瑙研钵中研磨50min，得到混合物A;称取11.4g氯化钠和2.Sg氯化钾，充分混合后以置于球磨机中研磨50min，得到混合物B;将混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，总混合物量不超过瓷舟总量的三分之二。
[0023]二、材料预处理
将步骤一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在150°C热处理20h后；
三、固相反应
将步骤二中所得混合物置于管式炉炉管中间，通入氮气保护，升温至100tC，升温速率为20°C/分钟，达到目标温度后，保温40min，自然冷却至室温，取出。
[0024]四、产物洗涤
将步骤三中瓷舟产物取出，置于500ml烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，再次加入去离子水，重复洗涤步骤，共洗涤3-5次。所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
[0025]实施例3:
一、原材料预制
称取0.4g葡萄糖，0.5g的氯化铵，0.05g硝酸镍，在手套箱中充分混合后，置于玛瑙研钵中研磨60min，得到混合物A;称取13.5g氯化钠和11.5g氯化钾，充分混合后以置于球磨机中研磨60min，得到混合物B;将混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，总混合物量不超过瓷舟总量的三分之二。
[0026]二、材料预处理
将步骤一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在200°C热处理30h后，自然降至室温后取出；
三、固相反应
将步骤二中所得混合物置于管式炉炉管中间，通入氮气保护，升温至1300°C，升温速率为30°C/分钟，达到目标温度后，保温60min，自然冷却至室温，取出。
[0027]四、产物洗涤
将步骤三中瓷舟产物取出，置于500ml烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，再次加入去离子水，重复洗涤步骤，共洗涤3-5次。所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
[0028]采用本发明的工艺所得样品具体材料表征请参见说明书附图1和附图2所示。
[0029]以上的【具体实施方式】仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:其采用一步合成法，包括如下工艺步骤: I)，将葡萄糖和硝酸镍混合，在玛瑙研钵中研磨； 2 )，将氯化钠和氯化钾混合，经球磨机球磨； 3)，将步骤I)和2)中得到的材料混合均匀，并预热处理； 4)，将预热处理后的混合材料置于方形瓷舟中，将瓷舟放置于管式炉的中间位置，通入惰性气体保护，一定升温速率下进行煅烧； 5)，煅烧后进行保温处理； 6)，在惰性气体保护下，自然降温至室温，取出样品； 7 )，将所得混合物用去离子水清洗，并通过真空抽滤获得产物。2.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤I)中，所述葡萄糖和硝酸镍的质量比为(1-16):1。3.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤2)中，所述氯化钠和氯化钾的质量比为(1-3):1。4.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤3)中，预热处理的温度为80 °C-200 °C。5.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤4)中，升温速率为5°C_30°C/分钟;煅烧温度为950°C-1300°C ;所述惰性气体为氮气。6.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤5)中，所述保温时间为30min_60min。7.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤6)中，将混合物置于烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，重复洗涤步骤3-5次;所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。8.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤I)中，葡萄糖和硝酸镍的混合物中需加入氯化铵，所述葡萄糖和氯化铵的质量比为4:5。9.如权利要求1所述的制备石墨稀/纳米镍复合材料的方法，其特征在于:步骤I)中，葡萄糖0.lg，硝酸镍0.lg，研磨50min;步骤2)中，氯化钠11.4g和氯化钾2.8g，研磨50min;步骤3)中，在150°C预热处理20h;步骤4)中，升温至1000°C，升温速率为20°C/分钟，保温40min。
【文档编号】C01B31/04GK105935777SQ201610266045
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】李天军
【申请人】绍兴文理学院