专利名称：：一种Sr(OH)<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种Sr(0H)28H20的制备方法，特别是利用Sr(HS)2来制备Sr(0H)28H20的方法。
背景技术：
：随着液晶显示及敏感陶瓷的发展，对高品质的SrC03需要也随之增加，Sr(0H)2工艺路线碳化合成的SrC03可以满足上述行业的理化品质要求，传统的盐酸_液碱路线和高温分解浸出工艺路线制备的Sr(0H)2由于成本因素已没有竞争能力。二氧化锰矿粉中主要含有锰和铁，在工业化生产中其它金属的含量相对于锰的含量非常低可以忽略不计。申请人:已经在在先申请的专利申请号为200910158214.0中揭示了初次提取Sr(0H)2*81120的方法，此处全文引用以做参考。在该在先申请中公开了从SrS溶液中经冷却直接分离氢氧化锶的方法。其利用SrS水解产生的Sr(OH)2与Sr(HS)2溶液，经冷却分离获得Sr(0H)281120粗品，再经除杂重结晶获得Sr(0H)28H20产品，得以低成本工业生产Sr(OH)28H20产品，然后利用母液或结晶出的Sr(OH)28H20溶于水进行碳化得到SrC03产品。该在先申请涉及的主要化学反应式为2SrS+2H20—Sr(0H)2+Sr(HSh，所以一次提取完Sr(OH)2后，剩下了Sr(HS)2溶液。
发明内容本发明利用已经提取一次Sr(OH)2后剩下的Sr(HS)2溶液与氧化锰进行反应，进一步获得Sr(OH)281120产品，从而极大地降低了Sr(OH)28H20的制备成本。本发明的目的是用氧化锰与Sr(HSh进行氧化还原反应从而低成本制备Sr(OH)281120产品。本发明主要涉及的化学反应式Sr(HS)2+Mn02—Sr(OH)2+SrSx+MnO，其工艺流程如图l所示。本发明的具体技术方案为将Sr(HS)2溶液浓度调为0.200.55mol/L，优选为0.400.55mol/L;将上述Sr(hs)2溶液与氧化锰矿粉按锰硫=i:ii.i，铁硫=i:i.51.65进行反应，维持反应温度在6085t:范围，密闭搅拌1.53小时，固液分离，滤渣回收制备MnS04产品，滤液密闭冷却至2535t:，优选为3035°C，然后进行固液分离，得粗Sr(OH)28H20;将所得粗Sr(OH)28H20按照0.50.8mo1/L[Sr2+]用去离子水溶解，按照25ml/L的比例加入27.5重量％H202除硫，加热煮沸并维持1530分钟，过滤分离，滤渣弃，滤液密闭冷却结晶至3545t:，优选为4045t:后进行离心分离，烘干固体，得最终产品Sr(OH)28H20。图1为本发明的主要工艺流程图。具体实施方式实施例1将0.47mol/L的Sr(HS)2溶液4000ml置于5000ml烧杯中，搅拌下加入752g氧化锰矿粉(Mn0225.l%，Fe7.8%)，电炉加热并维持在70°C，密闭搅拌2小时，停止搅拌，沉降后用乳胶管吸取上部清液，补加1000ml热去离子水并搅拌洗涤反应后，吸滤分离，滤渣制备MnS04产品，合并滤液，密闭冷却至35°C。将上述冷却后溶液吸滤分离，滤液碳化回收SrC03，粗Sr(0H)28H20按0.8mol/L[Sr2+]加去离子水加热溶解，按3ml/L比例加入27.5%H202除硫，加热煮沸并维持沸腾15分钟，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至40°C。将上述冷却后溶液离心分离，母液循环使用，结晶获得Sr(0H)28H20置于65。C鼓风烘箱中烘干6小时获得Sr(0H)28H20样品1#。实施例2将0.55mol/LSr(HS)2溶液4000ml置于5000ml烧杯中，搅拌下加入628g氧化锰矿粉(Mn0238.7%，Fe8.6%)，电炉加热并维持在温度80°C，密闭反应2小时，停止搅拌，沉降后虹吸上清液，补加1000ml热去离子水稀释并洗渣，吸滤分离，滤渣制备MnS(V合并滤液密闭冷却至3(TC。将上述冷却后溶液吸滤分离，滤液碳化回收SrC03，粗Sr(0H)28H20按0.7mo1/L[Sr2+]用热去离子水溶解，加入3ml/L27.5%H202除硫，加热煮沸，并维持25分钟，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至45°C。将上述冷却后溶液离心分离，母液循环使用，Sr(0H)28H20置于65。C鼓风烘箱中烘干6小时获得Sr(OH)28H20样品2#。实施例3将0.40mol/LSr(HS)2溶液4000ml置于5000ml烧杯中，搅拌下加入474g氧化锰矿粉(Mn0238.7%，Fe8.6%)，电炉加热并维持在温度85°C，密闭反应2小时，停止搅拌，沉降后虹吸上清液，补加1000ml热去离子水稀释并洗渣，吸滤分离，滤渣制备MnS(V合并滤液密闭冷却至32t:。将上述冷却后溶液吸滤分离，滤液碳化回收SrC03，粗Sr(0H)28H20按0.7mol/L[Sr2+]用热去离子水溶解，加入3ml/L27.5%H202除硫，加热煮沸，并维持25分钟，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至43°C。将上述冷却后溶液离心分离，母液循环使用，Sr(0H)28H20置于65。C鼓风烘箱中烘干6小时获得Sr(OH)28H20样品3#。实施例4将0.20mol/LSr(HS)2溶液4000ml置于5000ml烧杯中，搅拌下加入237g氧化锰矿粉(Mn0238.7%，Fe8.6%)，电炉加热并维持在温度6(TC，密闭反应2小时，停止搅拌，沉降后虹吸上清液，补加1000ml热去离子水稀释并洗渣，吸滤分离，滤渣制备MnS04，合并滤液密闭冷却至25t:。将上述冷却后溶液吸滤分离，滤液碳化回收SrC03，粗Sr(0H)28H20按0.7mo1/L[Sr2+]用热去离子水溶解，加入3ml/L27.5%H202除硫，加热煮沸，并维持30分钟，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至35°C。将上述冷却后溶液离心分离，母液循环使用，Sr(0H)28H20置于65。C鼓风烘箱中烘干6小时获得Sr(OH)28H20样品4#。以上各实施例所得样品Sr(0H)28H20含量以及杂质含量数据如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种氢氧化锶的制备方法，其包括步骤A将Sr(HS)2溶液的浓度调为0.20～0.55mol/L；B将上述Sr(HS)2溶液加入氧化锰矿粉按锰∶硫＝1∶1～1.1，铁∶硫＝1∶1.5～1.65进行反应，维持反应温度在60～85℃范围，密闭搅拌1.5～3小时，固液分离，得滤液；C将上述所得滤液密闭冷却至25～35℃，然后进行固液分离，得粗Sr(OH)2·8H2O；D将所得粗Sr(OH)2·8H2O按0.5～0.8mol/L[Sr2+]用去离子水溶解，按照2～5ml/L的比例加入27.5重量％H2O2，加热煮沸并维持15～30分钟，过滤分离，得滤液；E将所得滤液密闭冷却结晶至35～45℃后进行离心分离，烘干固体，得最终产品Sr(OH)2·8H2O。2.如权利要求1所述的氢氧化锶的制备方法，其中步骤A中Sr(HS)2溶液的浓度调为0.400.55mol/L。3.如权利要求1或2所述的氢氧化锶的制备方法，其中步骤C中维持反应温度为3035°C。4.如权利要求1或2所述的氢氧化锶的制备方法，其中步骤E中所得滤液冷却结晶至4045。C后进行离心分离。5.如权利要求3所述的氢氧化锶的制备方法，其中步骤E中所得滤液冷却结晶至4045t:后进行离心分离。全文摘要本发明涉及一种氢氧化锶的制备方法，其包括步骤将浓度为0.20～0.55mol/L的Sr(HS)2溶液加入定量氧化锰矿粉，维持反应温度在60～85℃范围，密闭搅拌1.5～3小时，固液分离；将所得滤液密闭冷却至25～35℃，然后进行固液分离，得粗Sr(OH)2·8H2O；将所得固体按0.5～0.8mol/L[Sr2+]用去离子水溶解，按照2～5ml/L的比例加入27.5％H2O2，加热煮沸并维持15～30分钟，过滤分离；将所得滤液密闭冷却结晶至35～45℃后进行离心分离，烘干固体，得最终产品Sr(OH)2·8H2O。利用SrS水解产生的Sr(HS)2溶液二次提取可获得低成本的氢氧化锶。文档编号C01F11/00GK101759219SQ20091015996公开日2010年6月30日申请日期2009年7月27日优先权日2009年7月27日发明者华东,姜志光申请人:贵州红星发展股份有限公司;重庆科昌科技有限公司