专利名称：一种磷化氢的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以黄磷为原料制备磷化氢的方法。
背景技术：
磷化氢是工业合成烷基膦的重要原料，同时，磷化氢还是半导体工业中重要N型掺杂源，用于多晶硅化学气相沉淀、离子注入工艺、MOCVD工艺中制备外延磷化镓材料、磷硅玻璃和钝化膜等材料。瓶装磷化氢和二氧化碳混合气体也正逐步取代磷化铝成为粮食仓库烟熏剂。磷化氢目前在工业上主要有两种工艺生产，一种为酸法工艺，另一种为碱法工艺。酸法工艺中黄磷在酸作用以及高达280°C温度下发生歧化生成磷化氢与磷酸:
权利要求
1.一种磷化氢的制备方法，其特征是将黄磷加入反应器中，同时向反应器中加入碳数为1-5的低碳醇，反应器内空气用氮气置换并维持氮气气流，将反应器加温至25-60°C，然后向反应器中加入质量百分比浓度为20-60%的氢氧化钠溶液，搅拌4-8小时，直到无磷化氢放出，这时反应混合物pH=8-12 ;向反应混合物中加入无机酸，使混合物pH为1-2，所得混合物中加入碳数为1-3的低碳醇，在40-60°C下搅拌O. 5-1小时后过滤，滤液减压蒸干乙醇得粘稠状次磷酸和亚磷酸混合酸，此混合酸加热至200-25(TC继续生成磷化氢。
2.根据权利要求I所述的一种磷化氢的制备方法，其特征是所述黄磷与碳数为1-5的低碳醇的重量比为1:5-20。
3.根据权利要求I所述的一种磷化氢的制备方法，其特征是所述黄磷与质量百分比浓度为20-60%的氢氧化钠溶液的重量比为I :2-4。
4.根据权利要求I所述的一种磷化氢的制备方法，其特征是所述黄磷与碳数为1-3的低碳醇的重量比为I :5_10。
5.根据权利要求I所述的一种磷化氢的制备方法，其特征是所述碳数为1-5的低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇中的一种或多种。
6.根据权利要求I所述的一种磷化氢的制备方法，其特征是所述碳数为1-3的低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求I所述的一种磷化氢的制备方法，其特征是所述无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种。
全文摘要
本发明涉及一种磷化氢的制备方法，该方法是将黄磷在碱作用下生成磷化氢、次磷酸盐和亚磷酸盐，用无机酸处理次磷酸盐和亚磷酸盐得次磷酸和亚磷酸混合物，将混合酸热解生成磷化氢和副产物磷酸。该方法整个工艺过程副产物为钠盐和磷酸，减少了废物排放，大幅度提高了磷化氢收率，比传统碱法工艺的最高收率提高了50-68%。
文档编号C01B25/06GK103253640SQ20121052206
公开日2013年8月21日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者周跃辉, 施春锦, 徐霞 申请人:江苏先锋生物基技术研究中心有限公司