一种多孔富缺陷二硫化钼的制备方法与流程

文档序号:11173231阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多孔富缺陷二硫化钼的制备方法,其特征在于:

(1)在钼酸盐的水溶液中加入可溶性酸或可溶性盐,然后加热,钼酸根离子在阳离子的诱导下逐步聚合成多孔杂合的有序聚集体,产物经分离、洗涤、烘干后,获得纳米级多孔聚钼酸盐;

(2)将步骤(1)所得纳米级多孔聚钼酸盐转移到反应釜中,以含负二价硫元素的化合物为硫源,通过水热-气相原位硫化法获得多孔富缺陷二硫化钼。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的水热-气相原位硫化法的具体步骤是:

在高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中放置一个耐高温容器;将纳米级多孔聚钼酸盐放入耐高温容器中,将硫源的水溶液放入聚四氟乙烯内胆中、且在耐高温容器外,使纳米级多孔聚钼酸盐和硫源的水溶液分开;

然后在100~300℃的温度下水热反应12~84h,所得产物经分离、洗涤和干燥,即获得多孔富缺陷的二硫化钼。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠或钼酸钾。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的阳离子是所述可溶性酸或可溶性盐中的阳离子,为氢离子、铵根离子、有机铵根阳离子或金属离子。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的加热温度为50~300℃。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的含负二价硫元素的化合物为硫脲、硫醇、硫代乙酰胺、硫化钠或L-半胱氨酸。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的钼、硫的摩尔比为1:2.0~10.0。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的洗涤是依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤,所述干燥的温度为60~120℃。

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