本发明涉及升液管的技术领域，具体地说是一种氮化硅制作的低压铸造和真空吸铸耐热合金升液管的配方及其制备方法。
背景技术：
低压铸造和真快吸铸是介于重力铸造和压力铸造之间的一种铸造方法，升液管是该技术的关键。目前低压铸造和真快吸铸耐热钢所使用的升液管的寿命较低，抗热疲劳和抗高温氧化腐蚀较差，有的效果较好，但经济价格太昂贵，无法在生产上应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种改进的氮化硅升液管的配方及其制备方法，它可克服现有技术中升液管寿命较低，抗热疲劳和抗高温氧化腐蚀较差的一些不足。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种氮化硅升液管的配方，其特征在于：所述的升液管由氮化硅粉和助烧剂混合而成的粉体制成，其中助烧剂占氮化硅粉的质量百分比为1％～9％。氮化硅粉由重量百分比为90％～95％的亚微米氮化硅粉和5％～10％的纳米氮化硅粉混合组成。优选的，所述的助烧剂为纳米Al2O3和Y2O3。
一种氮化硅升液管的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：a、将氮化硅粉和助烧剂混合后得到混合粉体，然后将混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料；b、将得到的浆料进行喷雾干燥造粒，经出料得到粉粒体；c、将粉粒体填充于升液管模具后成型，脱模后得到升液管生胚；d、将所述升液管生胚进行气压烧结，得到氮化硅升液管。
进一步，a步骤中，混合粉体与无水乙醇的质量按照1:1-2的配比进行配置，搅拌均匀后得到固含量为30—50％的浆料。
b步骤中，将制得的浆料于130-150℃进行离心喷雾干燥造粒，转速为60r/min，在温度为50-60℃的环境中出料得到粉粒体。
c步骤中，将造粒得到的粉粒体通过 70 目筛后，使用震动加料机将其填充于升液管模具中并边填入边振动，震动频率为150Hz，然后将所述坩埚模具置于等静压设备中，在200-300MPa 的压力下进行冷等静压成型，保持压力 100s，脱模后得到升液管生坯。
d步骤中，气压烧结的温度为 1900℃～ 2000℃，气压烧结的压力1-10MPa。
使用时，本发明的氮化硅升液管是由氮化硅粉和助烧剂组成的混合粉体进行造粒、成型，得到升液管生胚，所述助烧剂为Al2O3和Y2O3；将所述升液管生胚进行气压烧结，得到氮化硅升液管。本发明采用Al2O3和Y2O3为助烧剂，不但能够促进氮化硅晶粒生长，降低烧结温度，而且能够减少在烧结过程中氮化硅的分解。本发明的氮化硅材质升液管具有极高的耐热温度，可耐热1800℃，而且成本低，可以多次重复使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
本发明主要包括一种氮化硅升液管的配方，其与现有技术的区别在于：所述的升液管由氮化硅粉和助烧剂混合而成的粉体制成，其中助烧剂占氮化硅粉的质量百分比为1％～9％。氮化硅粉由重量百分比为90％～95％的亚微米氮化硅粉和5％～10％的纳米氮化硅粉混合组成。
优选的，所述的助烧剂为纳米Al2O3和Y2O3，这里的助燃剂是按1:1比例混合而成。
一种氮化硅升液管的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：a、将氮化硅粉和助烧剂混合后得到混合粉体，然后将混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料；b、将得到的浆料进行喷雾干燥造粒，经出料得到粉粒体；c、将粉粒体填充于升液管模具后成型，脱模后得到升液管生胚；d、将所述升液管生胚进行气压烧结，得到氮化硅升液管。
可选的，a步骤中，氮化硅粉由重量百分比为90％～95％的亚微米氮化硅粉和5％～10％的纳米氮化硅粉混合组成；助烧剂占氮化硅粉的质量百分比为1％～9％。混合粉体与无水乙醇的质量按照1:1-2的配比进行配置，搅拌均匀后得到固含量为30—50％的浆料；所述的助烧剂为纳米Al2O3和Y2O3。
b步骤中，将制得的浆料于130-150℃进行离心喷雾干燥造粒，转速为60r/min，在温度为50-60℃的环境中出料得到粉粒体。
c步骤中，将造粒得到的粉粒体通过 70 目筛后，使用震动加料机将其填充于升液管模具中并边填入边振动，震动频率为150Hz，然后将所述坩埚模具置于等静压设备中，在200-300MPa 的压力下进行冷等静压成型，保持压力 100s，脱模后得到升液管生坯。
d步骤中，气压烧结的温度为 1900℃～ 2000℃，气压烧结的压力1-10MPa。进一步，将得到的升液管生坯置于气压烧结炉内，抽真空并通电加热，加热至900℃后，在继续加热的同时，向炉内充入纯度为 99.99％的氮气进行加压，加热至 1100℃时压力为 0.3MPa，保温 1h 后，继续加热至 1400℃，在继续加热的同时，向炉内继续充入纯度为99.99％的氮气进行加压，达到气压烧结的温度为 1900℃、压力为5-10MPa，气压烧结结束后，停止加热并关闭进气阀，随炉冷却至 100℃开始卸压，开炉并进行精加工和成品检验，得到氮化硅升液管。
实施例1
按照9∶1的质量比，将纯度为99.99％的由95％亚微米氮化硅粉和5％纳米氮化硅粉组成的氮化硅粉和纳米二氧化硅粉进行配料，得到混合粉体后，按照混合粉体与无水乙醇的质量比为4∶6的比例，在混合粉体中加入无水乙醇并搅拌10min，制成均匀的固含量为40％的浆料，将制得的浆料于150℃进行离心喷雾干燥造粒，转速为60r/min，在温度为60℃的环境中出料得到粉粒体；
将造粒得到的粉粒体通过 70 目筛后，使用震动加料机将其填充于升液管模具中并边填入边振动，震动频率为150Hz，然后将所述坩埚模具置于等静压设备中，在200MPa的压力下进行冷等静压成型，保持压力100s，脱模后得到升液管生坯；
将得到的升液管生坯置于气压烧结炉内，抽真空并通电加热，加热至900℃后，在继续加热的同时，向炉内充入纯度为99.99％的氮气进行加压，加热至1100℃时压力为0.3MPa，保温1h 后，继续加热至1400℃，在继续加热的同时，向炉内继续充入纯度为99.99％的氮气进行加压，达到气压烧结的温度为1900℃、压力为5MPa，气压烧结结束后，停止加热并关闭进气阀，随炉冷却至100℃开始卸压，开炉并进行精加工和成品检验，得到氮化硅升液管。制成后的氮化硅材质升液管具有极高的耐热温度，可耐热1800℃，而且成本低，可以多次重复使用。
实施例2
按照 8∶2 的质量比，将纯度为99.99％的由90％亚微米氮化硅粉和10％纳米氮化硅粉组成的氮化硅粉和纳米二氧化硅粉进行配料，得到混合粉体后，按照混合粉体与无水乙醇的质量比为5∶5，加入无水乙醇并搅拌10min，制成均匀的固含量为50％的浆料，将制得的浆料于150℃进行离心喷雾干燥造粒，转速为60r/min，在温度为60℃的环境中出料得到粉粒体；
将造粒得到的粉粒体通过70 目筛后，使用震动加料机将其填充于升液管模具中并边填入边振动，震动频率为150Hz，然后将所述坩埚模具置于等静压设备中，在300MPa 的压力下进行冷等静压成型，保持压力100s，脱模后得到升液管生坯；
将得到的升液管生坯置于气压烧结炉内，抽真空并通电加热，加热至900℃后，在继续加热的同时，向炉内充入纯度为99.99％的氮气进行加压，加热至1100℃时压力为0.3MPa，保温1h后，继续加热至1400℃，在继续加热的同时，向炉内继续充入纯度为99.99％的氮气进行加压，达到气压烧结的温度为1900℃、压力为10MPa，气压烧结结束后，停止加热并关闭进气阀，随炉冷却至 100℃开始卸压，开炉并进行精加工和成品检验，得到氮化硅升液管。
实施例3
首先将氮化硅粉和助烧剂混合后得到混合粉体，然后将混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料，具体来说，氮化硅粉由重量百分比为92％的亚微米氮化硅粉和8％的纳米氮化硅粉混合组成，混合粉体与无水乙醇的质量按照1:1.5的配比进行配置，搅拌均匀后得到固含量为30—50％的浆料；助烧剂占氮化硅粉的质量百分比为5％助烧剂为纳米Al2O3和Y2O3。
其次，将制得的浆料于140℃进行离心喷雾干燥造粒，转速为60r/min，在温度为55℃的环境中出料得到粉粒体。
然后，将造粒得到的粉粒体通过70目筛后，使用震动加料机将其填充于升液管模具中并边填入边振动，震动频率为150Hz，然后将所述坩埚模具置于等静压设备中，在200-300MPa 的压力下进行冷等静压成型，保持压力100s，脱模后得到升液管生坯。
最后，将所述升液管生胚进行气压烧结，得到氮化硅升液管。其中，气压烧结的温度为1900℃，气压烧结的压力8MPa。将得到的升液管生坯置于气压烧结炉内，抽真空并通电加热，加热至900℃后，在继续加热的同时，向炉内充入纯度为 99.99％的氮气进行加压，加热至1100℃时压力为0.3MPa，保温1h后，继续加热至1400℃，在继续加热的同时，向炉内继续充入纯度为99.99％的氮气进行加压，达到气压烧结的温度为1900℃、压力为5-10MPa，气压烧结结束后，停止加热并关闭进气阀，随炉冷却至100℃开始卸压，开炉并进行精加工和成品检验，得到氮化硅升液管。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。