一种花生壳石墨烯-CuNi-PVB复合材料及其制备方法和应用与流程

文档序号:18892947发布日期:2019-10-15 22:15阅读:326来源:国知局
一种花生壳石墨烯-CuNi-PVB复合材料及其制备方法和应用与流程

本发明属于石墨烯复合材料的技术领域,特别地涉及一种花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料及其制备方法和应用。



背景技术:

在我国,花生是三大油料作物之一,除西藏、青海、宁夏三省外,各地均有种植,主要的产地有山东、辽宁、河北等地。而花生壳是对花生进行加工的过程中产生的主要副产物,占花生果总质量的30%,且其中的主要成分为粗纤维,占65.7~79.3%。我国每年花生壳均产量约为500万吨,其中的大部分都被作为废弃物,进行焚烧肥化的处理,这不仅造成了对可利用资源的极大浪费,而且产生的其他排放物还对环境造成了额外的污染。花生壳在化工复合材料制备及污水处理、食品工业原料提取的综合开发利用等方面得以应用,但对花生壳炭的研究还仍待深入,利用花生壳炭材料直接作为替代的生物质燃料且附加价值不高。

市场上使用的石墨烯导热膜和防腐涂料,尤其是有机高分子材料作为导热膜都不具备宽光谱吸收-低发射功能,因此,目前市场上还没有导热膜和防腐涂料具备宽光谱吸收-低发射功能的产品。



技术实现要素:

针对以上问题,本发明的目的在于提供一种花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料及其制备方法和应用,利用废弃物花生壳制备的石墨烯-cuni-pvb复合材料,生产工艺过程成本低、安全环保,容易操作,所得花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料用于导热膜和防腐涂料,不仅具有导热和导电作用,而且还具有宽光谱吸收-低发射功能。

本发明的技术内容如下:

本发明提供了一种花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料,其为采用原料包括花生壳以及cuni双金属物质制得的花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料,该复合材料具有宽光谱吸收、低发射的功能。

本发明还提供了一种花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)制备花生壳石墨烯:取花生壳干粉在氮气条件下升温至550~900℃并保温,冷却之后得到花生壳碳物质,将花生壳碳物质与乙酸钾混匀,在氮气条件下升温至900~1100℃并保温,冷却之后得到花生壳石墨烯;

2)制备花生壳石墨烯-cuni复合物:取cuni双金属物质分散到含有去离子水和乙醇的混合溶液中,花生壳石墨烯加入到混合溶液中,进行超声反应,之后升温进行加热反应并保温,冷却之后将得到的产物进行离心、洗涤、干燥即得到花生壳石墨烯-cuni复合物;

3)制备花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料:取花生壳石墨烯-cuni复合物与pvb乙醇浆料混合。

其中,步骤2)所述的cuni双金属物质的制备如下:取cucl2·2h2o和nicl2·6h2o分散到naoh溶液中,搅拌40~80分钟,加入乙二胺搅拌5~10分钟,再加入次磷酸氢钠溶液,搅拌30~60分钟,所得溶液升温至120~140℃并保温15~30小时,再将所得产物进行离心、干燥即得到cuni双金属物质,其中,所述cucl2·2h2o和nicl2·6h2o的使用摩尔比为1:1~2.5。

步骤1)所述的保温的时间为1~5小时;

步骤1)所述的花生壳碳物质与乙酸钾的使用比例为1:1~10;

步骤2)所述的花生壳石墨烯与cuni双金属物质的使用比例为1:1~10;

步骤3)所述的pvb乙醇浆料为pvb与乙醇的混合,pvb与乙醇的使用比例为1:10~40;乙醇:花生壳石墨烯-cuni复合物的使用比例为1:1-5,pvb:花生壳石墨烯-cuni复合物的使用比例为1:1-4。

本发明还提供了花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料可应用于制备导热材料以及防腐涂料;将制得的花生壳石墨烯-cu-pvb复合材料干燥成膜,燥烘箱中80~100℃,2~5小时缓慢降至室温,获得花生壳石墨烯-cu-pvb导热膜。

本发明的有益效果如下:

本发明的花生壳石墨烯-cu-pvb复合材料,采用废弃物花生壳为原料制得,成本低且原料普遍,解决了其作为垃圾处理浪费资源的问题,是一种环境友好型的产品,且该复合采用具备宽光谱吸收、低发射的功能,具有导热和导电的作用,可应用于制备导热材料(包括导热膜)和防腐涂料,还能够用于国防事业,拓宽了石墨烯复合材料的应用领域,导热材料可用于电子器件导热,解决了现有技术中存在的石墨烯复合材料含有对环境有害的重金属元素,且不具备宽光谱吸收、低发射的功能、限制其应用等问题;

本发明的花生壳石墨烯-cu-pvb复合材料的制备工艺简单,价格低廉,安全环保,适于连续化工业生产,具有广阔的市场应用前景。

说明书附图

图1为花生壳石墨烯的拉曼图谱;

图2为花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料的可见光低发射图谱。

具体实施方式

以下通过具体的实施案例以及附图说明对本发明作进一步详细的描述,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

若无特殊说明,本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。

实施例1

一种花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料的制备:

1)制备花生壳石墨烯:取花生壳干粉在氮气条件下(氮气速率为10ml/min)以1℃/min的速率升温至550~900℃并保温1~5小时,以充分分解因燃烧产生的二噁英和除去杂原子,再以5℃/min的速率冷却得到花生壳碳物质,将花生壳碳物质与乙酸钾(减少对炉膛的腐蚀作用,和减少生产过程中的酸和碱的用量)混匀,在氮气条件下以1℃/min的速率升温至900~1100℃并保温1~5小时,进一步除去n、s杂原子以利石墨烯的形成,然后以5℃/min的速率冷却之后得到花生壳石墨烯;

2)制备花生壳石墨烯-cuni复合物:取cuni双金属物质分散到含有去离子水和乙醇的混合溶液中,花生壳石墨烯加入到混合溶液中,进行超声反应1小时,转移到水热反应釜中,2小时升温到120℃并保温4小时,冷却之后将得到的产物进行离心分离收集、用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次、在40℃真空干燥箱内干燥6小时即得到花生壳石墨烯-cuni复合物;

3)制备花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料:取花生壳石墨烯-cuni复合物与pvb乙醇浆料混合;

其中,步骤2)所述的cuni双金属物质的制备如下:取cucl2·2h2o和nicl2·6h2o(使用摩尔比为1:1~2.5)分散到1~2ml的naoh溶液中,搅拌40~80分钟,加入1~1.5ml的乙二胺搅拌5~10分钟,再加入1~10mmol的次磷酸氢钠溶液,搅拌30~60分钟,所得溶液升温至120~140℃并保温15~30小时,再将所得产物进行离心、蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,在40℃真空干燥箱内干燥6~12小时,即得到cuni双金属物质。

如图1所示为花生壳石墨烯的拉曼图谱,在1380cm-1处出现明显的d峰,在1720cm-1处出现明显的g峰,在2760cm-1处有轻微的2d峰峰形;

仪器名称:显微拉曼光谱仪,型号:labramaramis生产厂家:法国h.j.y公司。

实施例2

一种花生壳石墨烯-cuni-pvb制备导热膜:

取花生壳碳物质与乙酸钾1:1比例合成花生壳石墨烯,取花生壳石墨烯与cuni1:10比例合成花生壳石墨烯-cuni复合物,具体制备方法如实施例1所示;

按1:10的比例取pvb于乙醇中溶解,静置1小时;按照1:1的比例加入花生壳石墨烯-cuni复合物搅拌均匀,静置1小时到没气泡为止,通风柜中铺膜,2小时后,在烘箱中烘干成膜。

导热系数通过导热系数测量仪(tc3000d,西安夏溪电子科技有限公司),导热系数在5.5w/mk。

实施例3

一种花生壳石墨烯-cuni-pvb制备导热膜:

取花生壳碳物质与乙酸钾1:3比例合成花生壳石墨烯,取花生壳石墨烯与cuni1:8比例合成花生壳石墨烯-cuni复合物,具体制备方法如实施例1所示;

按1:20的比例取pvb于乙醇中溶解,静置1小时;按照1:3的比例加入花生壳石墨烯-cuni复合物搅拌均匀,静置1小时到没气泡为止。通风柜中铺膜,2小时后,在烘箱中烘干成膜;

经测试,导热系数在5.7w/mk。

实施例4

一种花生壳石墨烯-cuni-pvb制备导热膜:

取花生壳碳物质与乙酸钾1:6比例合成花生壳石墨烯,取花生壳石墨烯与cuni1:6比例合成花生壳石墨烯-cuni复合物,具体制备方法如实施例1所示;

按1:25的比例取pvb于乙醇中溶解,静置1小时;按照1:6的比例加入花生壳石墨烯-cuni复合物搅拌均匀,静置1小时到没气泡产生为止。通风柜中铺膜,2小时后,在烘箱中烘干成膜;

经测试,导热系数在6.3w/mk。

实施例5

一种花生壳石墨烯-cuni-pvb制备导热膜:

取花生壳碳物质与乙酸钾1:7比例合成花生壳石墨烯,取花生壳石墨烯与cuni1:4比例合成花生壳石墨烯-cuni复合物,具体制备方法如实施例1所示;

按1:30的比例取pvb于乙醇中溶解,静置1小时;按照1:8的比例加入花生壳石墨烯-cuni复合物搅拌均匀,静置1小时到没气泡产生为止。通风柜中铺膜,2小时后,在烘箱中烘干成膜;

经测试,导热系数在6.5w/mk。

实施例6

取花生壳碳物质与乙酸钾1:10比例合成花生壳石墨烯,取花生壳石墨烯与cuni1:2比例合成花生壳石墨烯-cuni复合物,具体制备方法如实施例1所示;

按1:40的比例取pvb于乙醇中溶解,静置1小时;按照1:10的比例加入花生壳石墨烯-cuni复合物搅拌均匀,静置1小时到没气泡为止。通风柜中铺膜,2小时后,在烘箱中烘干成膜;

经测试,导热系数在7.0w/mk。

图2为花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料的低发射图谱(在日立f-4500荧光分光光度计上,以450w氙灯为激发光源,在室温下进行光致发光(pl)测量),其激发光的波长为400nm,图中的曲线由上至下分别代表铜纳米粒子、cuni双金属物质以及花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料,可见花生壳石墨烯-cuni-pvb复合材料具有低发射的功能。

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