专利名称：一种制备单硫化铈的新方法
技术领域：
本发明涉及一种单硫化铈的制备方法，属于金属材料制备技术领域。
单硫化铈的熔点高达2450℃，每一个单硫化铈分子中存在着一个自由电子，为高温导电材料。单硫化铈对许多熔融金属和盐类都具有很高的稳定性，在氢气、氦气和一氧化碳气氛中高温下也不发生作用，因此单硫化铈在电子工业、冶金工业及尖端技术等领域将会有广泛的应用前景。
过去，制备单硫化铈的方法有如下几种1.金属铈与硫黄直接反应法，其化学反应式
该反应十分剧烈，为爆炸式反应，具有很大危险性。另外硫黄在高温下蒸气压很高，反应容器需密封，不易实现批量生产。
2.三硫化二铈与氢化铈合成法，其化学反应式
该方法需先制备CeH3粉作原料，流程长、成本高。此外，CeH3粉保存、使用条件严格。
a.CeH3制备方法为金属铈通氢气氢化，有一定的危险性；b.CeH3粉极易与氧、水蒸气等反应，必须真空保存；c.CeH3与CeS混料需在保护气氛下进行，以防CeH3与空气发生反应。
3.铝热还原法，其化学反应式(高温真空挥发)(高温真空挥发)该方法同样需先制备Ce2O2S粉作原粉，流程长、成本高，同时所制得的CeS中含有AI、O杂质，不易去除，保证不了产品质量。
4.碳热还原法，其化学反应式
用该方法制得的CeS产品中含有C、O等杂质，不易去除，同时反应过程中，有CeS、Ce2O2S两相共存，两相液化共晶温度与反应温度接近，反应条件很难控制。
5.氯化物体系电解法，其化学反应式
该方法缺点是a.原料NaCl、KCl、CeCl3极易吸水，需真空脱水，真空或充惰性气体保存；b.产物CeS中夹杂物大量电解质，需高温、真空条件下去除；c.所用设备比较复杂；d.工艺流程长，生产成本高。
本发明的目的是提供一种方法简单、生产成本低，可大批量生产制备单硫化铈的新方法。
本发明是这样实现的，采用三硫化二铈(Ce2S3)粉与硅(Si)粉混合压块，在高温真空条件下，通过固液相间反应，制备单硫化铈(CeS)，其化学反应式
CeS产物中杂质硅(Si)可用碱溶解法分离除去。其化学反应式
本发明的具体工艺条件和步骤是第一步按反应式称取Si粉(过量60～80％和Ce2S3粉混合均匀、压块，放入坩埚内，装入真空炉中，在保证真空为10-1～10-2Pa条件下升温至1400～1900℃，反应2～3小时。
第二步为使反应更完全，同时去除过量的硅，需将第一步所得产物破碎研粉(＜50目)，压块，于真空电炉中，在10-1～10-2Pa，1400～1900℃条件下，重新灼烧3～4小时。
第三步CeS产品中的游离硅，采用碱溶液溶解分离法去除。CeS不与碱溶液反应，而游离硅可与碱溶液发生如下化学反应
处理后CeS产品中Si含量为0.02％左右。
本发明与现有技术相比，其优点是工艺流程短，方法简单，原料来源广，生产成本低，产品质量好，可以大批量生产。
实施例1.称取Ce2S3粉(＜50目)80克，Si粉(＜100目)10克混合均匀，在3T/cm2的压力下压块，放入钼坩埚内，装入真空电炉中，在10-1～10-2Pa真空度下升温至1600℃，反应2小时；2.将上述反应产物破碎，制粉(＜50目)，称80克，再在3T/cm2压力下压块，同上放入钼坩埚内，在真空电炉中，于10-1～10-2Pa真空度下升温至1700℃保温4小时。产物断面为金黄色，制粉做X射线结构分析，结果列于附表。
3.化学分析所得产物CeS中硅含量为2.64％，经过氢氧化钠(NaOH)溶液溶解分离CeS中游离硅，分离后CeS最终产品中硅含量降为0.021％。
附表 CeS粉末X射线衍射分析ASTM标准测量数据4-0688CeSd(A°) I/I d(A°) I/I13.9428 0.593.30 25 3.3456 34.002.85 100 2.8991 100.002.7863 0.632.04 95 2.0541 34.291.73 60 1.7533 16.781.66 25 1.6791 9.661.6753 7.951.5479 0.591.44 25 1.4532 9.371.32 25 1.3352 4.201.29 95 1.3012 11.871.18 65 1.1885 7.031.1881 5.021.1302 0.591.11 20 1.1206 3.8权利要求
1.一种制备单硫化铈的新方法，其特征在于(1)将硅粉与三硫化二铈混合压块，在10-1～10-2Pa和1400～1900℃条件下，于真空电炉中反应2～3小时；(2)将(1)所得产物破碎研磨制粉、压块，在同(1)真空度和温度条件下，在真空电炉中重新灼烧3～4小时；(3)将(2)所得产物与碱溶液溶解分离除硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于1.(3)所说的碱溶液为NaOH或KOH。
全文摘要
本发明涉及一种单硫化铈的制备方法，属于金属材料制备技术领域。该方法采用三硫化二铈粉与硅粉混合压块，在高温真空条件下，通过固液相间反应制备单硫化铈。此法工艺流程短，生产成本低，产品质量好，可以大批量生产。本发明也适用于制备其它稀土单硫化合物。
文档编号C01F17/00GK1122773SQ94113799
公开日1996年5月22日 申请日期1994年11月11日 优先权日1994年11月11日
发明者姜银举, 秦风启, 郝占忠 申请人:冶金工业部包头稀土研究院