一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，属于陶瓷生产技术领域。
【背景技术】
[0002]碳化硅陶瓷因其具有优良的高温强度、耐磨耐腐蚀性能以及抗热震性而得到越来越广泛的应用。碳化硅陶瓷在材料领域发挥着越来越重要的作用。因此，迫切需要在碳化硅材料方面进行进一步的研宄，以便在不断提高其优良性能的同时，降低生产成本，简化生产工艺，推动碳化硅陶瓷产品的生产。碳化硅耐火材料具有高温强度高、导热性好、耐腐蚀性好的等特点，在陶瓷等工业方面用途极为广泛。由于受到制备和加工技术的限制，陶瓷快烧工艺的发展无法得到突破，传统的粘土质、高铝质及粘土结合碳化硅的陶瓷已无法满足市场要求。本发明添加的二氧化硅不仅增强了碳化硅陶瓷的热稳定性，还具有高的强度、较好的耐腐蚀性、高的导热性等，引进短切碳纤维提高碳化硅的力学性能，提高材料的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，抑制素坯制备中各种缺陷的产生，满足机械加工要求，是一种较理想的耐火材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法。
[0004]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，由下列重量份的原料制成:碳化硅60-80、短切碳纤维预分散体10-15、烧结助剂3-4、二氧化硅磨料8-12、三氧化铱2_3、钠长石粉4_6、莫来石粉4_6、无水乙醇20-25、聚丙稀醇2_3、去尚子水70-80 ；
所述烧结助剂是由10-15重量份的氧化铝、8-12重量份的硼化锆、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亚甲基双丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在10-15MPa下压制成胚料，然后于600-800° C下干燥粉碎成150-200目粉末即可。
[0005]本发明所述短切碳纤维预分散体的制备方法为:将碳纤维短切为长度在l_3mm，在500-600° C下低温氧化1-2小时，再将其浸入体积比为3:7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散10-20分钟，再加入碳纤维0.3-0.5倍重量份的0P-10乳化剂，继续超声分散1-2小时即可。
[0006]本发明所述一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，由以下具体步骤制成:
(I)将碳化硅、二氧化硅磨料、三氧化铱和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨2-3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以300-400转/分的转速进行湿法混合，混合1-2小时； (2)将短切碳纤维预分散体加到步骤(I)中，转速降低至100-200转/分，继续球磨1-2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80° C下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；
(3)将步骤(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20-25° C/min升温至1600-1700° C，恒温保持3_5小时，试样随炉冷却即可得到。
[0007]本发明的优点是:本发明添加的短切碳纤维提高碳化硅的力学性能，提高陶瓷的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，满足机械加工要求，添加的二氧化硅增强了碳化硅陶瓷的热稳定性、强度、耐腐蚀性和导热性等作用，本发明原料来源方便、操作方便、成本低、应用前景良好。
[0008]具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0009]一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:碳化硅75、短切碳纤维预分散体10、烧结助剂3、二氧化硅磨料12、三氧化铱3、钠长石粉6、莫来石粉4、无水乙醇20、聚丙烯醇3、去离子水80 ;
所述烧结助剂是由15重量份的氧化铝、8重量份的硼化锆、18重量份的碳粉混合研磨成300目粉末，加入0.6重量份的亚甲基双丙烯酰胺和15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在12MPa下压制成胚料，然后于700° C下干燥粉碎成200目粉末即可。
[0010]本发明所述短切碳纤维预分散体的制备方法为:将碳纤维短切为长度在3mm，在600° C下低温氧化2小时，再将其浸入体积比为3:7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡I天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散20分钟，再加入碳纤维0.5倍重量份的0P-10乳化剂，继续超声分散2小时即可。
[0011]本发明所述一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，由以下具体步骤制成:
(1)将碳化硅、二氧化硅磨料、三氧化铱和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以400转/分的转速进行湿法混合，混合I小时；
(2)将短切碳纤维预分散体加到步骤(I)中，转速降低至200转/分，继续球磨2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80° C下保温50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；
(3)将步骤(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20°C/min升温至1700° C，恒温保持4小时，试样随炉冷却即可得到。
[0012]本实施例中陶瓷的性能指标结果如下:
硬度(GPa):43.2 ；
弹性模量(GPa):410 ；
抗折强度(MPa):230 ；
断裂韧性(Mpa/m1/2):4.22 ；
热膨胀系数(10_5/K):1.8 ；
热传导率(W/mK):100。
【主权项】
1.一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:碳化硅60-80、短切碳纤维预分散体10-15、烧结助剂3-4、二氧化硅磨料8-12、三氧化铱2-3、钠长石粉4-6、莫来石粉4-6、无水乙醇20-25、聚丙烯醇2-3、去离子水70-80 ； 所述的烧结助剂是由10-15重量份的氧化铝、8-12重量份的硼化锆、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亚甲基双丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在10-15MPa下压制成胚料，然后于600-800° C下干燥粉碎成150-200目粉末即可。
2.根据权利要求1所述一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述短切碳纤维预分散体的制备方法为:将碳纤维短切为长度在l_3mm，在500-600° C下低温氧化1-2小时，再将其浸入体积比为3:7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散10-20分钟，再加入碳纤维0.3-0.5倍重量份的OP-1O乳化剂，继续超声分散1-2小时即可。
3.根据权利要求1所述一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成: (1)将碳化硅、二氧化硅磨料、三氧化铱和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨2-3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以300-400转/分的转速进行湿法混合，混合1-2小时； (2)将短切碳纤维预分散体加到步骤(I)中，转速降低至100-200转/分，继续球磨1-2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80° C下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少； (3)将步骤(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20-25° C/min升温至1600-1700° C，恒温保持3_5小时，试样随炉冷却即可得到。
【专利摘要】本发明公开了一种含有二氧化硅的短纤维增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、短切碳纤维预分散体10-15、烧结助剂3-4、二氧化硅磨料8-12、三氧化铱2-3、钠长石粉4-6、莫来石粉4-6、无水乙醇20-25、聚丙烯醇2-3、去离子水70-80；本发明添加的短切碳纤维提高碳化硅的力学性能，提高陶瓷的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，满足机械加工要求，添加的二氧化硅增强了碳化硅陶瓷的热稳定性、强度、耐腐蚀性和导热性等作用，本发明原料来源方便、操作方便、成本低、应用前景良好。
【IPC分类】C04B35-565, C04B35-622, C04B35-80
【公开号】CN104876614
【申请号】CN201510184644
【发明人】张波
【申请人】凤阳徽亨商贸有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月20日