铁酸铋粉体的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种粉体的制备方法，特别是涉及一种铁酸铋粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着环境大气污染问题的日趋严峻，使得人们除了在重视工业环境下的毒害气体 检测外，又对食品安全、大气污染以及居住环境领域对有毒有害等挥发性有机物的检测提 出了更多更高的要求。这使得各种具有气体敏感性能的材料逐渐成为当前研宄的热点，而 由于不同气敏材料对不同气体具有选择性且敏感程度不同，因此，探索更多具有良好气敏 性的新型材料对扩展和丰富人们在不同领域的选择应用具有极大的意义。当前除了常见的 二元半导体金属氧化物及其掺杂材料之外，部分具有钙钛矿结构的三元半导体氧化物也表 现出优良的气敏性而引起了研宄者的重视，在这其中，属于空穴导电机制的窄带隙铁酸铋 半导体材料的铁酸铋也表现出一定程度的气敏性能，是一种有潜力的气敏材料。
[0003]文献"MalgorzataDziubaniuk，etal.Applicationofbismuthferrite protonicconductorforammoniagasdetection.SensorsandActuators B:Chemical，2013, 188:957-964. "报道了采用传统的固相反应合成法制备了铁酸铋材料， 虽然得到了对氨气具有敏感性的铁酸铋材料，但其对工作温度要求高，需要在500°C左右 温度下工作测试，这在实际应用中不利于降低气敏元件的能量消耗且会降低元件工作寿 命；而且其对气体检测的响应和恢复时间很长，约为180秒，较长的气体响应恢复时间不 利于实际应用中有害气体的快速检测；此外其对气体检测的浓度下限要求高，测试范围为 900~2100ppm，这不利于实际应用中对低浓度有害气体的检测。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有方法制备的铁酸铋粉体气敏性能差的不足，本发明提供一种铁酸铋 粉体的制备方法。该方法以五水硝酸铋和九水硝酸铁分别为铋源和铁源、乙二醇甲醚为溶 剂、一水柠檬酸为螯合剂、乙酸为分散剂制备铁酸铋前驱体溶胶，室温老化获得凝胶，在一 定温度下烘干得到粉体，将粉体进行热处理和煅烧后得到铁酸铋粉体。经测试，本发明方法 制备的铁酸铋粉体材料具有良好的气体敏感性能，其气敏工作温度由【背景技术】的~500°c 降低至~370°C，气敏响应恢复时间由【背景技术】的~180s降低至~10s，对气体检测的浓度 要求从【背景技术】的900~2100ppm降低至5~300ppm。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铁酸铋粉体的制备方法，其特 点是采用以下步骤：
[0006] 步骤一、将五水硝酸祕溶解到乙酸中形成浓度为1~I. 6g/mL的溶液A;
[0007] 步骤二、将九水硝酸铁溶解到乙二醇甲醚中形成浓度为0. 8~I. 2g/mL的溶液B;
[0008] 步骤三、将一水柠檬酸溶解到乙二醇甲醚中形成浓度为0.2~0.4g/mL的溶液C， 所述五水硝酸铋：九水硝酸铁：一水柠檬酸的总摩尔比为1: 1:1~1: 1:1. 2 ;
[0009] 步骤四、将步骤二得到的溶液B加入到持续搅拌着的步骤一得到的溶液A中，搅拌 混合均匀得到溶液D;
[0010] 步骤五、将步骤三得到的溶液C加入到持续搅拌着的步骤四得到的溶液D中，搅拌 混合均匀放置陈化22~26h得到铁酸铋前驱体溶胶；
[0011] 步骤六、将步骤五得到的铁酸铋溶胶置于80~90°C烘箱中干燥22~26h得到铁 酸铋凝胶；
[0012] 步骤七、将步骤六得到的铁酸铋凝胶在马弗炉中进行热处理预烧结去除有机物， 热处理温度450~550°C，处理时间为1~3h，得到铁酸铋预烧粉末；
[0013] 步骤八、将步骤七得到的铁酸铋预烧粉末在马弗炉中进行二次烧结，烧结温度为 750~850°C，烧结时间为1~3h，得到铁酸铋粉体。
[0014] 本发明的有益效果是：该方法以五水硝酸铋和九水硝酸铁分别为铋源和铁源、乙 二醇甲醚为溶剂、一水柠檬酸为螯合剂、乙酸为分散剂制备铁酸铋前驱体溶胶，室温老化获 得凝胶，在一定温度下烘干得到粉体，将粉体进行热处理和煅烧后得到铁酸铋粉体。经测 试，本发明方法制备的铁酸铋粉体材料具有良好的气体敏感性能，其气敏工作温度由背景 技术的~500°C降低至~370°C，气敏响应恢复时间由【背景技术】的~180s降低至~10s，对 气体检测的浓度要求从【背景技术】的900~2100ppm降低至5~300ppm。
[0015] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作详细说明。
【附图说明】
[0016]图1是本发明方法实施例1~3所制备铁酸铋粉体的X射线衍射图谱。
[0017]图2是本发明方法实施例2所制备铁酸铋粉体的气敏传感器在不同工作温度下暴 露在IOOppm的酒精气体中的响应恢复曲线。
[0018]图3是本发明方法实施例2所制备铁酸铋粉体的气敏传感器在不同工作温度下暴 露在IOOppm的酒精气体中的响应灵敏度。
[0019] 图4是本发明方法实施例2所制备铁酸铋粉体的气敏传感器在370°C最佳工作温 度下暴露在不同浓度酒精气体中（5~300ppm)的响应恢复曲线。
【具体实施方式】
[0020]参照图 1-4。
[0021] 实施例1 :
[0022] 1、将五水硝酸祕溶解到乙酸中形成浓度为lg/mL的溶液A;
[0023] 2、将九水硝酸铁溶解到乙二醇甲醚中形成浓度为0.8g/mL的溶液B;
[0024] 3、将一水柠檬酸溶解到乙二醇甲醚中形成浓度为0.2g/mL的溶液C，上述五水硝 酸铋：九水硝酸铁：一水柠檬酸的总摩尔比为1: 1:1 ;
[0025] 4、将步骤2中得到的B溶液加入到持续搅拌着的步骤1中得到的A溶液中，搅拌 混合均匀得到溶液D;
[0026] 5、将步骤3中得到的溶液C加入到持续搅拌着的步骤4中得到的D溶液中，搅拌 混合均匀放置陈化22h得到铁酸铋前驱体溶胶；
[0027] 6、将步骤5得到的铁酸铋溶胶置于80°C烘箱中干燥26h得到铁酸铋凝胶；
[0028]