一种一维氮化硅纳米粉体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氮化娃粉体技术领域。具体涉及一种一维氮化娃纳米粉体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化硅(Si3N4)陶瓷及其复合材料作为一种性能优异的功能材料，在机械、电学/光学器件、耐火材料等多种领域有着广泛的应用。一维Si3N4纳米粉体(如纳米线、纳米棒、纳米带等)凭借其特殊的晶体结构、优异的物理化学性能和潜在的广泛应用前景，已成为研究热点。实现一维Si3N4纳米材料的产业化生产对促进纳米材料工业化的推广及Si 3N4基陶瓷产品的微型化、高性能和低能耗有重要的意义。
[0003]目前，制备Si3N4粉体的主要方法有:硅粉直接氮化法、碳热还原法、自蔓延法、前驱体热解法和化学气相沉积法等。其中，硅粉直接氮化法为工业化生产氮化硅的常用方法，该方法具有工艺简单和成本低的优点，但所需氮化温度较高，热处理时间长，能源消耗严重，产物形貌难控制，难以获得一维纳米结构。研究表明Fe、Co、Ni等过渡金属由于不满的d轨道可接受电子或者电子对从而形成配合物，借助配体与受体的配位作用而形成活性中间体从而具有降低反应活化能的特性，促进Si粉的氮化反应，同时控制产物沿一定方向生长，形成部分一维氮化硅纳米结构。但必须指出的是，Fe、Co、Ni过渡金属熔点较低，而且易与Si反应生成低熔点共晶相，液相的存在会导致氮化硅材料的高温力学能力和抗蠕变性降低。
[0004]因此，目前针对一维Si3N4纳米粉体开展的制备技术存在一定的不足:工艺过程复杂、反应温度高、氮化周期长、产物形貌不易控制、粉体一维化程度低等，极大地限制了一维氮化硅纳米材料的应用和产业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、成本低、合成工艺简单、产物形貌易于控制和产率高的一维氮化硅纳米粉体的制备方法。用该方法制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状、直径分布均匀和长径比大。
[0006]为实现上述目的，本发明的技术方案是:先将90?99wt%的单质硅粉和I?10被％的铬粉混合均匀，在压力为20?60MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以2?10°C /min的速率升温至1200?1400°C，保温2?8小时，即得一维氮化硅纳米粉体。
[0007]所述单质娃粉中的Si含量彡95wt%，粒径< 88 μ mD
[0008]所述铬粉中的Cr含量彡95wt%，粒径彡1ym0
[0009]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点:
[0010]1、本发明采用高熔点Cr粉作为催化剂，催化硅粉氮化，氮化效率高，合成温度低，氮化周期短；
[0011]2、本发明利用Cr粉控制产物氮化硅沿一维方向生长，所得一维氮化硅纳米粉体呈晶须状，直径为50?lOOnm，长径比为500?1000 ；
[0012]3、本发明采用的Cr粉熔点高，高温下无液相生成，不影响材料的高温使用性能；
[0013]4、本发明的原料来源广泛，生产成本低，具有很大的产业化生产前景。
[0014]因此，本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、产物形貌易于控制和产率高的特点，所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状、直径分布均匀和长径比大。
【附图说明】
[0015]图1是本发明制备的一种一维氮化硅纳米粉体的XRD图谱；
[0016]图2是图1所示的一维氮化硅纳米粉体的SEM图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0018]为避免重复，先将本【具体实施方式】所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述:
[0019]所述单质娃粉中的Si含量彡95wt%，粒径< 88μηι。
[0020]所述铬粉中的Cr含量彡95wt%，粒径彡1ym0
[0021]实施例1
[0022]—种一维氮化娃纳米粉体及其制备方法。先将90?93wt%的单质娃粉和7?10被％的铬粉混合均匀，在压力为20?40MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以2?5°C /min的速率升温至1200?1250°C，保温2?4小时，即得一维氮化娃纳米粉体。
[0023]本实施例所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状，直径70?lOOnm，长径比500?800。
[0024]实施例2
[0025]—种一维氮化娃纳米粉体及其制备方法。先将91?94wt%的单质娃粉和6?9界七％的铬粉混合均匀，在压力为25?45MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以4?8°C /min的速率升温至1250?1300°C，保温4?6小时，即得一维氮化娃纳米粉体。
[0026]本实施例所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状，直径60?90nm，长径比600?900。
[0027]实施例3
[0028]—种一维氮化娃纳米粉体及其制备方法。先将93?96wt%的单质娃粉和4?7界七％的铬粉混合均匀，在压力为30?50MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以4?8°C /min的速率升温至1250?1300°C，保温4?6小时，即得一维氮化娃纳米粉体。
[0029]本实施例所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状，直径80?lOOnm，长径比700?1000
[0030]实施例4
[0031]—种一维氮化娃纳米粉体及其制备方法。先将95?98wt%的单质娃粉和2?5界七％的铬粉混合均匀，在压力为35?55MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以2?5°C /min的速率升温至1300?1350°C，保温2?4小时，即得一维氮化娃纳米粉体。
[0032]本实施例所制备的一种一维氮化硅纳米粉体的XRD图谱和SEM(EDS)图如图1和图2所示，本实施例所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状，直径50?80nm，长径比700?1000
[0033]实施例5
[0034]—种一维氮化娃纳米粉体及其制备方法。先将97?99wt%的单质娃粉和I?3界七％的铬粉混合均匀，在压力为40?60MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以7?10°C /min的速率升温至1350?1400°C，保温6?8小时，即得一维氮化娃纳米粉体。
[0035]本实施例所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状，直径60?90nm，长径比600?900。
[0036]本【具体实施方式】与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点:
[0037]1、本【具体实施方式】采用高熔点Cr粉作为催化剂，催化硅粉氮化，氮化效率高，合成温度低，氮化周期短；
[0038]2、本【具体实施方式】利用Cr粉控制产物氮化硅沿一维方向生长，所得一维氮化硅纳米粉体呈晶须状，直径为50?lOOnm，长径比为500?1000 ；
[0039]3、本【具体实施方式】采用的Cr粉熔点高，高温下无液相生成，不影响材料的高温使用性能；
[0040]4、本【具体实施方式】的原料来源广泛，生产成本低，具有很大的产业化生产前景。
[0041]因此，本【具体实施方式】具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、产物形貌易于控制和产率高的特点，所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状、直径分布均匀和长径比大。
【主权项】
1.一种一维氮化娃纳米粉体的制备方法，其特征在于将90?99wt%的单质娃粉和I?10wt%的铬粉混合均匀，在压力为20?60MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以2?10°C /min的速率升温至1200?1400°C，保温2?8小时，即得一维氮化硅纳米粉体。2.根据权利要求1所述一维氮化娃纳米粉体的制备方法，其特征在于所述单质娃粉中的Si含量彡95wt%，粒径彡88 μ m。3.根据权利要求1所述一维氮化娃纳米粉体的制备方法，其特征在于所述络粉中的Cr含量彡95wt%，粒径彡1ym04.一种一维氮化娃纳米粉体，其特征在于所述一维氮化娃纳米粉体是根据权利要求1?3项中任一项所述一维氮化娃纳米粉体的制备方法所制备的一维氮化娃纳米粉体。
【专利摘要】本发明涉及一种一维氮化硅纳米粉体及其制备方法。其技术方案是：将90～99wt％的单质硅粉和1～10wt％的铬粉混合均匀，在压力为20～60MPa条件下压制成型；再将成型后的坯体置入管式电阻炉内，在氮气气氛中以2～10℃/min的速率升温至1200～1400℃，保温2～8小时，即得一维氮化硅纳米粉体。其中：所述单质硅粉中的Si含量≥95wt％，粒径≤88μm；所述铬粉中的Cr含量≥95wt％，粒径≤10μm。本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、产物形貌易于控制和产率高的特点；所制备的一维氮化硅纳米粉体呈晶须状、直径分布均匀和长径比大。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C01B21/068
【公开号】CN105036097
【申请号】CN201510459467
【发明人】梁峰, 张海军, 张少伟, 鲁礼林, 李发亮, 段红娟, 刘江昊
【申请人】武汉科技大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月30日