属氢氧化物CoAl-LDHs纳米片的高倍扫描电镜照片。由图可见，该层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs纳米片是典型的类水镁石层状结构的双金属化合物。由扫描电镜图层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs是层状结构的纳米片。由图可见，该实施例的产物的形貌是纳米片组装的多级结构。
[0038]实施例3
[0039]①在一个10ml的烧瓶中，将0.2mmol的硝酸招、0.6mmol的硝酸钴、1.6mmol的尿素加入到40ml的水中，强烈搅拌1min后加入5mg梓檬酸三钠和40ml正丁醇，加入的同时继续强烈磁力搅拌，制备成层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs的反应液。
[0040]②将按照步骤①制备的反应液移入带有10ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在120°C反应12小时后，反应釜自然冷却到20°C，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即可获得纳米片状的层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs。图6是所得到的层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs纳米片的扫描电镜照片。由图可见，该层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs结构式是大小不均一的椭圆形的厚片。
[0041]实施例4
[0042]①在一个10ml的烧瓶中，将1.07mmol的硝酸招、2.13mmol的硝酸钴、6.4mmol的尿素加入到40ml的水中，强烈搅拌1min后加入15mg梓檬酸三钠和40ml正丁醇，加入的同时继续强烈磁力搅拌，制备成层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs多级微球的反应液。
[0043]②将按照步骤①制备的反应液移入带有10ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在120°C反应12小时后，反应釜自然冷却到20°C，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即可获得薄片组装的三维层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs多级结构。如图7所示，为得到的层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs纳米片的扫描电镜照片。
[0044]实施例5
[0045]—种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球，钴铝氢氧化物多级微球为典型的水滑石晶体结构，由厚度小于2纳米的纳米薄片组装而成，纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的尺寸为300-500纳米。
[0046]纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，采用以下步骤:
[0047]I)将醋酸铝、醋酸钴、络合剂柠檬酸三钠、碳酸钠混合溶于水和异丙醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中钴盐的浓度为0.0lmol.I \铝盐与钴盐的摩尔比为0.1，碳酸钠与铝盐的摩尔比为6，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.02 ；
[0048]2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于80°C中热处理48小时后，自然冷却到20°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状钴铝氢氧化物多级微球。
[0049]实施例6
[0050]一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球，钴铝氢氧化物多级微球为典型的水滑石晶体结构，由厚度小于2纳米的纳米薄片组装而成，纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的尺寸为300-500纳米。
[0051]纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，采用以下步骤:
[0052]I)将硫酸铝、硫酸钴、络合剂柠檬酸三钠、乙酸钠混合溶于水和甲醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中钴盐的浓度为0.03mol.I \铝盐与钴盐的摩尔比为0.3，乙酸钠与铝盐的摩尔比为8，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.064 ；
[0053]2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于120°C中热处理12小时后，自然冷却到20°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状钴铝氢氧化物多级微球。
[0054]实施例7
[0055]—种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球，钴铝氢氧化物多级微球为典型的水滑石晶体结构，由厚度小于2纳米的纳米薄片组装而成，纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的尺寸为300-500纳米。
[0056]纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，采用以下步骤:
[0057]I)将碳酸铝、碳酸钴、络合剂柠檬酸三钠、尿素混合溶于水和异丁醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中钴盐的浓度为0.05mol.I \铝盐与钴盐的摩尔比为3，尿素与铝盐的摩尔比为15，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为2 ；
[0058]2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于200°C中热处理I小时后，自然冷却到20°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状钴铝氢氧化物多级微球。
【主权项】
1.一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球，其特征在于，钴铝氢氧化物多级微球为典型的水滑石晶体结构，由厚度小于2纳米的纳米薄片组装而成。2.根据权利要求1所述的一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球，其特征在于，纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的尺寸为300-500纳米。3.如权利要求1所述的纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤: 1)将铝盐、钴盐、络合剂柠檬酸三钠、碱源混合溶于水和醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中钴盐的浓度为0.01?0.05mol.I \铝盐与钴盐的摩尔比为0.1?3，碱源与铝盐的摩尔比为6?15，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.02?2 ; 2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于80?200°C中热处理I?48小时后，自然冷却到20-30°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状钴铝氢氧化物多级微球。4.根据权利要求3所述的一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于， 步骤I)中钴盐的浓度为0.02?0.04mol.I \铝盐与钴盐的摩尔比为0.1?1，碱源与铝盐的摩尔比为6?10，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.05?I ; 步骤2)中反应温度为100?160°C，热处理3?24小时。5.根据权利要求3或4所述的一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于， 步骤I)中钴盐的浓度为0.03mol.1 \铝盐与钴盐的摩尔比为0.3，碱源与铝盐的摩尔比为8，梓檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.064 ； 步骤2)中反应温度为120°C，热处理12小时。6.根据权利要求3所述的一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的铝盐为醋酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、碳酸铝或乙酰丙酮铝中的一种或几种。7.根据权利要求3所述的一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的钴盐为醋酸钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、碳酸钴或乙酰丙酮钴中的一种或几种。8.根据权利要求3所述的一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的醇为乙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、丙三正丁醇或异丁醇中的一种或几种。9.根据权利要求3所述的一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的碱源为尿素、碳酸钠或乙酸钠中的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球及其制备方法，以柠檬酸三钠为络合剂，采用化学溶液法制备单双层纳米薄片组装的层状双金属氢氧化物CoAl-LDHs多级微球。首先将铝盐、钴盐、碱源及络合剂分散于溶剂中，制备反应液，然后将配制好的反应液进行溶剂热处理，即可得到形貌规则的单双层纳米片组装的纳米薄片组装钴铝氢氧化物多级微球。本发明方法简单、成本低，可以大规模的合成钴铝氢氧化物多级微球，其纳米片厚度小于2纳米。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G51/00
【公开号】CN105036202
【申请号】CN201510422462
【发明人】李晓敏, 宰建陶, 钱雪峰, 李波, 刘雪娇, 刘园园, 黄守双, 何青泉, 王敏, 何晓波, 向仕杰
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月17日