Al-LDHs是超薄纳米片组装的多级微球。
[0040]实施例3
[0041]①在一个10ml的烧瓶中，将1.6mmol的硝酸招、1.6mmol的硝酸镍、6.4mmol的乙酸钠加入到40ml的水中，强烈搅拌1min后加入15mg柠檬酸三钠和40ml正丁醇，加入的同时继续强烈磁力搅拌，制备成层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs纳米片的反应液。
[0042]②将按照步骤①制备的反应液移入带有10ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在120°C反应12小时后，反应釜自然冷却到20°C，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，也可获得超薄纳米片组装的层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球。
[0043]图6是所得到的超薄纳米片组装的层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球的扫描电镜照片。由图可见，该层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs纳米片是典型的类水镁石层状结构的双金属化合物。由扫描电镜图层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs是超薄纳米片组装的多级微球。
[0044]实施例4
[0045]①在一个10ml的烧瓶中，将0.4mmol的硝酸招、1.2mmol的硝酸镍、3.2mmol的尿素加入到40ml的水中，强烈搅拌1min后加入40ml正丁醇和8mg柠檬酸三钠，加入的同时继续强烈磁力搅拌，制备成层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球的反应液。
[0046]②将按照步骤①制备的反应液移入带有10ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在120°C反应12小时后，反应釜自然冷却到20°C，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，也可获得层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球，如图7所示。
[0047]实施例5
[0048]①在一个10ml的烧瓶中，将0.2mmol的硝酸招、0.6mmol的硝酸镍、1.6mmol的尿素加入到40ml的水中，强烈搅拌1min后加入40ml正丁醇和5mg的柠檬酸三钠，加入的同时继续强烈磁力搅拌，制备成层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球的反应液。
[0049]②将按照步骤①制备的反应液移入带有10ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在120°C反应12小时后，反应釜自然冷却到20°C，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，也可获得层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球.
[0050]实施例6
[0051]由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，具体包括以下步骤:
[0052]I)将醋酸铝、醋酸镍、络合剂柠檬酸三钠、碳酸钠混合溶于水和乙二醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中醋酸铝的浓度为0.0lmol.I \醋酸铝与醋酸镍的摩尔比为0.1:1，碳酸钠与醋酸铝的摩尔比为6:1，柠檬酸三钠与醋酸铝的摩尔比为0.02:1 ;
[0053]2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于80°C中热处理I小时后，自然冷却到20°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状镍铝氢氧化物多级微球。
[0054]实施例7
[0055]由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，具体包括以下步骤:
[0056]I)将乙酰丙酮铝、乙酰丙酮镍、络合剂柠檬酸三钠、碳酸钠混合溶于水和乙二醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中乙酰丙酮铝的浓度为0.05mol.I \乙酰丙酮铝与乙酰丙酮镍的摩尔比为3:1，碳酸钠与乙酰丙酮铝的摩尔比为15:1，柠檬酸三钠与乙酰丙酮铝的摩尔比为2:1 ；
[0057]2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于200°C中热处理48小时后，自然冷却到30°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状镍铝氢氧化物多级微球。
[0058]实施例8
[0059]由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，具体包括以下步骤:
[0060]I)将硫酸铝、乙酰丙酮镍、络合剂柠檬酸三钠、碳酸钠混合溶于水和丙三正丁醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中硫酸铝的浓度为0.02mol.I \硫酸铝与乙酰丙酮镍的摩尔比为1:1，碳酸钠与硫酸铝的摩尔比为10:1，柠檬酸三钠与硫酸铝的摩尔比为0.02:1 ；
[0061]2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于80°C中热处理48小时后，自然冷却到20°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状镍铝氢氧化物多级微球。
[0062]实施例9
[0063]由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，具体包括以下步骤:
[0064]I)将碳酸铝、乙酰丙酮镍、络合剂柠檬酸三钠、碳酸钠混合溶于水和丙三正丁醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中碳酸铝的浓度为0.04mol.I \碳酸铝与乙酰丙酮镍的摩尔比为1:1，碳酸钠与碳酸铝的摩尔比为10:1，柠檬酸三钠与碳酸铝的摩尔比为1:1;
[0065]2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于80°C中热处理48小时后，自然冷却到20°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状镍铝氢氧化物多级微球。
【主权项】
1.一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球，其特征在于，镍铝氢氧化物多级微球为典型的水滑石晶体结构，由厚度小于2纳米的纳米薄片组装而成。2.根据权利要求1所述的一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球，其特征在于，由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的尺寸为300-500纳米。3.如权利要求1所述的由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤: 1)将铝盐、镍盐、络合剂柠檬酸三钠、碱源混合溶于水和醇的混合溶剂中，配制成反应液，其中镍盐的浓度为0.01?0.05mol.I \铝盐与镍盐的摩尔比为0.1?3:1，碱源与铝盐的摩尔比为6?15:1，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.02?2:1 ; 2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，于80?200°C中热处理I?48小时后，自然冷却到20-30°C，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤，真空抽干，即获得单双层纳米片组装的层状镍铝氢氧化物多级微球。4.根据权利要求3所述的一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于， 步骤I)中镍盐的浓度为0.02?0.04mol.I \铝盐与镍盐的摩尔比为0.1?1:1，碱源与铝盐的摩尔比为6?10:1，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.1?1:1 ; 步骤2)中高压反应釜的热处理温度为100?160°C，热处理3?24小时。5.根据权利要求3或4所述的一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于， 步骤I)中镍盐的浓度为0.03mol.1 \铝盐与镍盐的摩尔比为0.3:1，碱源与铝盐的摩尔比为8:1，柠檬酸三钠与铝盐的摩尔比为0.06:1 ; 步骤2)中高压反应釜的热处理温度为120°C，热处理12小时。6.根据权利要求3所述的一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的铝盐为醋酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、碳酸铝或乙酰丙酮铝中的至少一种或两种以上混合物。7.根据权利要求3所述的一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍或乙酰丙酮镍中的至少一种或两种以上混合物。8.根据权利要求3所述的一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的醇为乙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、丙三正丁醇或异丁醇中的一种或几种。9.根据权利要求3所述的一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球的制备方法，其特征在于，所述的碱源为尿素、乌洛托品、碳酸铵、碳酸钠或乙酸钠中的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及一种由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球及其制备方法，以尿素为碱源，以柠檬酸三钠为络合剂，以水和正丁醇为反应溶剂，采用化学溶液混合溶剂热制备单双层纳米片组装的层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球。首先将镍盐、铝盐、碱源及柠檬酸三钠溶于混合溶剂中，制备反应液；然后将配制好的反应液于溶剂热条件下处理，即可得到形貌规则的单双层纳米片组装的层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球。与现有技术相比，本发明方法简单、成本低，可以大规模的合成单双层纳米片组装的层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs多级微球。制备所得的层状双金属氢氧化物NiAl-LDHs为单层或双层纳米薄片组装的多级微球，其纳米片厚度小于2纳米。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G53/00
【公开号】CN105036204
【申请号】CN201510422359
【发明人】宰建陶, 李晓敏, 钱雪峰, 李波, 刘雪娇, 刘园园, 黄守双, 何青泉, 王敏
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月17日