的质量比为3?8:1。其它与【具体实施方式】一相同。
[0033]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是步骤一中氧化锆纤维与分散剂的质量比为4?6:1。其它与【具体实施方式】一或二之一相同。
[0034]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤一中氧化锆纤维与分散剂的质量比为5:1。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0035]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤一中所述搅拌时间为8?20h。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0036]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤二中氧化石墨烯与氧化锆纤维的质量比为0.5?1.5: I。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0037]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤三中在温度为150°C的条件下还原10h。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0038]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤四中所述保存时间为0.8?1.5h。其它与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0039]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是步骤四中所述保存时间为lh。其它与【具体实施方式】一至八之一相同。
[0040]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是步骤四中所述冷冻方法为液氮闪冻。其它与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0041 ] 采用下述实验验证本发明效果:
[0042]实验一:
[0043]石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行:
[0044]—、称取50mg氧化锆纤维、1mg十二烷基苯磺酸钠，加入5ml去离子水，超声30min，并磁力搅拌12h，得到氧化锆纤维的悬浮液；
[0045]二、取5ml浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水溶液加入到氧化锆纤维的悬浮液中，超声30min，并磁力搅拌lh，得到氧化石墨稀-氧化错纤维分散液；
[0046]三、在氧化石墨烯-氧化锆纤维分散液中滴加Iml质量分数为20%硫化铵((NH4)2S)水溶液，分散均匀后，在温度为90°C、还原3h，得还原过的样品；
[0047]四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入氨水(氨水的质量浓度为15% )并置于在温度为90°C的条件下保存0.5h，最后用液氮迅速冷冻并进行冷冻干燥，得到石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶。
【主权项】
1.石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行: 一、将氧化锆纤维与分散剂按照2?10:1的质量比加入到水中，搅拌6?24h，得到氧化锆纤维的悬浮液； 二、将氧化石墨烯分散于氧化锆纤维的悬浮液中，其中氧化石墨烯与氧化锆纤维的质量比为0.1?2: I，超声搅拌，得到氧化石墨烯-氧化锆纤维分散液； 三、在氧化石墨烯-氧化锆纤维分散液中加入与氧化石墨烯质量比为10?1:1的还原剂，在温度为80?180°C的条件下还原I?24h，或者在室温下还原I?10d，得还原过的样品; 四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10?28%的氨水中并在温度为90°C的条件下保存0.5?2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶； 步骤一中所述的分散剂为十二烷基磺酸钠、Triton X-100、聚乙二醇及聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或其中几种的组合。 步骤三中所述的还原剂为(NH4) 2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、精胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。2.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中氧化锆纤维与分散剂的质量比为3?8:1。3.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中氧化锆纤维与分散剂的质量比为4?6:1。4.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中氧化锆纤维与分散剂的质量比为5:1。5.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述搅拌时间为8?20h。6.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中氧化石墨烯与氧化锆纤维的质量比为0.5?1.5: I。7.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为150°C的条件下还原10h。8.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为0.8?1.5h。9.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为lh。10.根据权利要求1所述石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述冷冻方法为液氮闪冻。
【专利摘要】石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶的制备方法，它涉及一种复合气凝胶的制备方法。本发明为了解决数层石墨烯间弱的化学键作用及石墨烯气凝胶内部为多孔结构导致力学性能差，以及氧化石墨烯热稳定性差的问题。本方法如下：一、制备氧化石墨烯-氧化锆纤维分散液；二、将氧化石墨烯还原；三、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入氨水并保存，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-氧化锆纤维复合气凝胶。本发明引入氧化锆纤维提高了强度；采用新的还原剂通过水热法使氧化石墨烯在温和条件下被还原。本发明属于气凝胶的制备领域。
【IPC分类】C04B30/02
【公开号】CN105130380
【申请号】CN201510518947
【发明人】靳坤峰, 张幸红, 赵广东, 陈贵清, 韩文波, 洪长青, 安加东
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月21日