Nb2O5) 12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化错磨球。其中直径为Icm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料24小时，混料机转速为200 r/min ;用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90 °C下的干燥箱中烘干。
[0030](2)预烧:将步骤(I)烘干后的粉料置于马弗炉中于1200°C下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
[0031](3) 二次混料:将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料24小时，混料机转速为200 r/min ;用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90°C下的干燥箱中烘干。
[0032](4)造粒、成型:将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
[0033](5)排胶:将生坯置于高温炉中，在500 (±10) °C下排胶四小时，排出石蜡成分。
[0034](6)烧结:采用中温马弗炉以升温速度5°C /min，于1200°C保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为15.034，品质因数Q./为1.711 X 10 4 GHz,谐振频率温度系数为-15.6ppm/°C。
[0035]实施例4。
[0036](I)混料:根据Li3 (1+x)Ni2NbO6 (x=0)微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3) 10.1537g、纯度为99.99%氧化镍(N1) 13.7215g和纯度为99.99%的五氧化二铌(Nb2O5) 12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为Icm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料24小时，混料机转速为200 r/min ;用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70_90°C下的干燥箱中烘干。
[0037](2)预烧:将步骤(I)烘干后的粉料置于马弗炉中于1100°C下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
[0038](3) 二次混料:将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料24小时，混料机转速为200 r/min ;用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90°C下的干燥箱中烘干。
[0039](4)造粒、成型:将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
[0040](5)排胶:将生坯置于高温炉中，在500 (±10) °C下排胶四小时，排出石蜡成分。
[0041](6)烧结:采用中温马弗炉以升温速度5°C /min，于1200°C保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为14.215，品质因数Q./为1.724X 10 4 GHz,谐振频率温度系数为-15.2ppm/°C。
[0042]实施例5。
[0043](I)混料:根据Li3 (1+x)Ni2NbO6 (x=0)微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3) 10.1537g、纯度为99.99%氧化镍(N1) 13.7215g和纯度为99.99%的五氧化二铌(Nb2O5) 12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为Icm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料18小时，混料机转速为200 r/min ;用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70_90°C下的干燥箱中烘干。
[0044](2)预烧:将步骤⑴烘干后的粉料置于马弗炉中于1200°C下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
[0045](3) 二次混料:将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料18小时，混料机转速为200 r/min ;用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90°C下的干燥箱中烘干。
[0046](4)造粒、成型:将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
[0047](5)排胶:将生坯置于高温炉中，在500 (±10) °C下排胶四小时，排出石蜡成分。
[0048](6)烧结:采用中温马弗炉以升温速度5°C /min，于1100°C保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为14.374，品质因数Q./为1.862X 10 4 GHz,谐振频率温度系数 L
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【主权项】
1.一种Li 3Ni2Nb06微波介质陶瓷材料，其特征在于:陶瓷材料主要物相为Li 3Ni2Nb06，其介电常数范围为14.135至15.428，品质因数Q./范围为1.711 X 10 4 GHz至1.974X 14GHz，，谐振频率温度系数范围为-15.6ppm/°C至-13.9 ppm/°C。2.—种权利要求1所述的低介电常数微波介质陶瓷材料的制各方法，其特征在于它由下述步骤组成: (1)混料:将纯度大于99.99%的Li2CO3, N1, Nb2O5粉末按照配方Li 3 (1+x) Ni2NbO6(-0.0l^ 0.03)的化学通式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，在混料机中混料18-24小时；将混料后的浆料置于70-90°C下的干燥箱中烘干； (2)将步骤(I)干燥后的粉料混合物装入坩祸后置于高温炉中，在1100-1200°C预烧4小时，得到预烧粉体； (3)二次混料 将步骤(2)预烧后的粉料，氧化锆磨球，无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料18-24小时；将混料后的浆料置于70-90°C下的干燥箱中烘干； (4)造粒、成型 将(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯； (5 )排胶 将生坯置于高温炉中，在500 (±10) °C下排胶四小时，排出石蜡成分； (6 )烧结 将排胶后的生坯于1100°C -1200°C烧结，保温4小时。3.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)其化学式为 Li3 (1+x)Ni2NbO6 (-0.01 ^ x ^ 0.03)。4.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，(3)陶瓷粉料，磨球，无水乙醇的质量比例为1:10:1 ;直径为Icm与直径为0.5cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min。5.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)陶瓷粉体于1100-1200°C预烧4小时。6.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)将步骤(5)得到的圆柱形生坯在1100°C -1200°C烧结4小时，升温梯度为5°C /min。
【专利摘要】本发明公开了一种Li3Ni2NbO6微波介质材料及其制备方法。该陶瓷材料采用传统固相法制备而成，陶瓷材料主要物相为Li3Ni2NbO6，其介电常数范围为14.1351至15.1342，品质因数<i>Q</i><i>·</i><i>f</i>为1.711×104GHz至1.974×104GHz，谐振频率温度系数为-15.6ppm/℃至-13.9ppm/℃。本发明微波介质陶瓷材料制作工艺较为简单，使用设备及所用原料成本低廉，有利于大规模工业生产。所制得的陶瓷具有低损耗，较高介电常数等多种优异的特性，可作为介质谐振器、介质滤波器、双工器、微波介质天线、介质稳频振荡器等微波电子元器件的材料使用，能在无线互联网、无线移动通信、卫星通信、军用和民用雷达为代表的无线信息技术领域起到重要的作用。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/495
【公开号】CN105198422
【申请号】CN201510643253
【发明人】吴海涛, 毕金鑫, 杨长红, 冯战百
【申请人】济南大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月8日