一种零维氧化铈空心球的制备方法_2

文档序号:9482902阅读:来源:国知局
RhB溶液的标准曲线图(A)和零维氧化铈空心球的光催化性能(B)。
[0023]图5是本发明的一种零维氧化铈空心球的制备方法的原理图。
【具体实施方式】
[0024]下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
[0025]浓度为10mg/L的RhB溶液来模拟废水,以1L计算,其组成含量是10mg的RhB粉末,其余为水。
[0026]本发明所述的可将光是在500W的氙灯(发射的波长属于可见光的范围)照射条件下进行的。
[0027]实施例1
本发明的一种零维氧化铈空心球的制备的方法,具体包括如下步骤:
1)制备粒径均一的PS模板;
向三口烧瓶中加入100mL去离子水,0.22g乳化剂十二万基磺酸钠,0.125g缓冲剂NaHC03,0.2g甲基丙稀酸,混合均勾后加入6g苯乙稀单体,搅拌lh后加入引发剂0.125g引发剂过硫酸钾,反应10h后结束,对溶液进行离心洗涤,最后将沉淀分散在乙醇中(控制固含量为5%)以备用。
[0028]$1」备的PS模板的SEM图如图1所示,可以看出PS模板的粒径大小为200nm,而且分布比较均匀。
[0029]2 )在PS微球表面形成氢氧化铈沉淀;
称取2g固含量为5%的PS模板加入50ml去离子水超声分散5min后,将三口烧瓶放置在水浴锅中,边加热边搅拌至65°C,lh后加入含0.0Olmol硝酸铈的20ml水溶液,继续搅拌2h后,用注射栗加入含有0.09gNa0H的20ml水溶液(注射速率为20ml/h),注射完毕后继续搅拌2h停止加热,然后持续搅拌冷却至室温。
[0030]3)对沉淀进行离心洗涤;
对烧瓶内的溶液分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,最后用适量乙醇分散一下。
[0031]4)去除PS模板,制备出零维氧化铈空心球;
沉淀放入80°C的恒温电热鼓风机中烘干,再在500°C马弗炉中烧2h,去除了 PS模板,同时氢氧化铈焙烧成氧化铈。
[0032]图2就是制备的零维氧化铈空心球的SEM和TEM图,从图中可以看出所制备的样品的形貌规整,球形度较高,表面有孔洞,球层是由粒径约为7nm左右的氧化铈粒子组成的。图3是制备的零维氧化铈的XRD和FTIR图,可以看出所制备的Ce02样品纯度比较高。
[0033]实施例2
可见光下降解RhB溶液的实验
分别称取30mg零维Ce02S心球,市售CeO 2纳米颗粒,降解50mL 10mg/L的RhB溶液,暗处理60min后开氣灯500W (模拟可见光),间隔15min取样一次,在8880r/min的转速下离心3min,再倒出上清液再次离心后取上清液在554nm处测量其吸光度,根据吸光度的变化来判定零维氧化铈空心球对RhB的降解率。图4是RhB溶液的标定曲线及氧化铈空心球降解对RhB溶液的降解率,从图中可以看出在近3h的可见光催化下,零维氧化铈空心球表现出很好的光催化性能,使得RhB的降解率达到80%以上。
[0034]通过上述的实施例可以看出,本发明的零维氧化铈空心球的制备方法比较简单,制备出的氧化铈空心球形貌比较规整,所用试剂均无毒,易得。在自然光下降解RhB溶液比用市售纳米氧化铈在自然光下对RhB溶液进行降解的效果要好,相同的降解时间下,其降解率提高了 70%以上。
[0035]另外,本发明是零维氧化铈空心球的制备方法,具有应用范围广、操作简单、重复性高的特点,并且本方法适用于其他一些空心金属氧化物的制备。
[0036]以上实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种零维氧化铈空心球的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1)一个制备粒径均一的聚苯乙烯模板的步骤,在一个反应容器中加入去离子水、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂NaHC03、甲基丙烯酸,混合均匀后加入苯乙烯单体,搅拌后加入引发剂过硫酸钾,反应8~12h后结束,得到聚苯乙烯模板;其中,去离子水、乳化剂、缓冲剂、甲基丙烯酸、苯乙烯单体和引发剂的质量比为800:1.76:1:1.6:6:1 ; 2)—个在聚苯乙烯模板表面形成氢氧化铈沉淀的步骤,在聚苯乙烯模板中加入硝酸铈,然后再加入氢氧化钠的水溶液,苯乙烯单体、硝酸铈、氢氧化钠固体的质量摩尔比为2g: 0.0Olmol: 0.09g ; 3)—个对沉淀进行离心洗涤的步骤,分别用去离子水和无水乙醇洗涤3~5次,然后过滤; 4)一个去除聚苯乙烯模板的步骤,将过滤后得到的沉淀先烘干,再在450~550°C的马弗炉中焙烧1~3小时后获得零维氧化铈空心球。2.根据权利要求1所述的一种零维氧化铈空心球的制备方法,其特征在于:所述的氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为4.5%。3.根据权利要求1所述的一种零维氧化铈空心球的制备方法,其特征在于:所述的硝酸铈溶液的浓度为0.05mol/Lo4.根据权利要求1所述的一种零维氧化铈空心球的制备方法,其特征在于:所述的NaHCO3溶液的质量百分比浓度为20%。
【专利摘要】本发明一种零维氧化铈空心球的制备方法,在一个反应容器中加入去离子水、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂NaHCO3、甲基丙烯酸,混合均匀后加入苯乙烯单体,搅拌后加入引发剂,反应8~12h后结束;在表面带负电荷的聚苯乙烯微球模板中加入硝酸铈,然后再加入氢氧化钠的水溶液;再分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,过滤;将过滤后得到的沉淀先烘干,再在450~550℃的马弗炉中焙烧1~3小时,去除聚苯乙烯模板后获得零维氧化铈空心球。本发明利用模板法制备的零维氧化铈空心球粒径均一,重复性高,比表面积大,可以有效的吸附水中的染料,在可见光下表现出很好的光催化性能,且重复利用率很高。
【IPC分类】C01F17/00
【公开号】CN105236464
【申请号】CN201510531089
【发明人】张问问, 陈东辉, 孙鹏哲, 邢俊涛
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月26日
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