微波介质陶瓷粉体的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种制备方法，具体地涉及一种ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]ZnNb2O6是一种重要的微波介质材料，其具有优异的介电性能(er = 25，Q Xf =83700GHz，Tf = -56 X 10—6/°C)，从而，被广泛应用于频率在300MHz?40GHz系列的移动通信、卫星电视广播通信、雷达、卫星定位导航系统等众多领域。
[0003]ZnNb2O6陶瓷固有烧结温度在1250°C以上，且传统固相烧结温度过高会引起锌元素的挥发，进而恶化了陶瓷的介电性能，同时，对于LTCC技术，ZnNb2O6陶瓷较高的烧结温度不能满足与较低熔点的金属Ag(961°C)、CU(1064°C)共烧，所以降低烧结温度显得非常重要。
[0004]目前，最常用的降低烧结温度的方法主要有:1、掺入适量的低熔点氧化物或低软化点玻璃来降低烧结温度;2、湿化学合成方法。但是，传统的固相法添加的方式，在降低烧结温度的同时会恶化陶瓷的介电性能。这是因为，采用传统的固相添加，是通过机械法混合陶瓷粉体和助烧剂，这使得助烧剂混合不均，从而增加助烧剂的用量。
[0005]再者，助烧剂的介电性能较差，所以过多的助烧剂会恶化陶瓷的介电性能。具体地，(I)材料的主晶相与玻璃相之间发生化学反应，产生第二相，导致主晶相含量减少，或有杂质相生成；(2)材料内部因有玻璃相存在，而使得其本征损耗增大；(3)晶格缺陷的产生。湿化学方法中的水热法，可在一定程度上降低烧结温度，但是对往往粉体生成率比较低，且团聚严重，进而影响了智能元器件的性能。因此对于高端电子元件的制备，寻找能够合成粒径小、粒度分布窄、纯度高的粉体的制备方法显得非常重要。
[0006]因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
【发明内容】
[0007]有鉴于此，本发明提供了一种ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，以克服现有技术中存在的不足。
[0008]为了实现上述目的，本发明的提供一种ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其包括如下步骤:
[0009]S1.按摩尔计量比称取Nb2O5粉体和Zn(SO4)2.7H20粉体，分别配制成溶液，将配制成的溶液混合，得到锌、铌的混合溶液；
[0010]S2.向步骤SI中的混合溶液中滴加氨水，搅拌，直至有白色沉淀析出，继续搅拌、滴加，当混合溶液pH值为8?10时，停止滴加；
[0011]S3.将步骤S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超声波作用下，超声震动后，静置获得混凝沉淀物；
[0012]S4.向将步骤S3中得到的混凝沉淀物中，滴加离子液体，同时加入少量的分散剂，密封高压条件下，恒温24-72h，冷却至室温；
[0013]S5.将步骤S4中最终得到的混合物静置后，通过后处理，得到本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体。
[0014]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，所述步骤SI具体包括:
[0015]按摩尔计量比称取Nb2O5粉体，将称取的Nb2O5粉体加入到HF溶液中，恒温水浴条件下，磁力搅拌至溶液澄清，备用；
[0016]按摩尔计量比称取Zn(SO4)2.7H20粉体，用蒸馏水将称取的Zn(SO4)2.7H20粉体稀释至浓度为0.25?lmol/L，磁力搅拌0.5h后，备用；
[0017]将配制成的两种溶液慢慢混合均匀，并通过超声波震荡20min，得到的锌、铌的混合溶液。
[0018]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，所述步骤S2具体包括:
[0019]向步骤SI中的混合溶液中滴加0.25moI /L的氨水，并磁力搅拌，直至有白色沉淀析出，继续搅拌、滴加，当混合溶液pH值为8?10时，停止滴加。
[0020]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，所述步骤S3具体包括:
[0021]将步骤S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超声波作用下，超声震动0.5h后，静置4h，获得混凝沉淀物。
[0022]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，所述步骤S4具体包括:
[0023]将步骤S3中得到的混凝沉淀物置于高压反应釜中，向混凝沉淀物中，滴加离子液体，同时加入少量的分散剂；
[0024]将密封严实的高压反应釜置于恒温炉中，恒温24_72h后取出，冷却至室温。
[0025]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，滴加离子液体后，高压反应釜中的混合溶液占高压反应釜容积的80%。
[0026]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，所述离子液体的滴加量为混凝沉淀物总摩尔量的30%，所述分散剂为聚乙二醇，其浓度为0.lmol/L，所述分散剂的添加量为混凝沉淀物总摩尔量的3%。
[0027]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，所述步骤S5具体包括:
[0028]将步骤S4中最终得到的混合物静置6h后，抽滤，将抽滤后的粉体洗涤后，放入鼓风干燥箱中，在80-100°C条件下干燥12h、干燥后的粉体经研磨、破碎后，得到本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体。
[0029]作为本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法的改进，所述洗涤包括:将抽滤后的粉体进行多次水洗和乙醇洗。
[0030]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法不仅能够降低ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的合成温度，而且还能获得微观性能优异的超微ZnNb2O6陶瓷粉体，进而可以提高微波介质陶瓷的介电性能。
[0031]具体地，本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法具备如下有益效果:
[0032](I)本发明采用液相法制备，液相法制备是建立在原子、分子的尺寸上进行，整个反应过程离子混合均匀，反应所需的反应势能降低，所以可以在较低的温度下合成目标粉体，且粉体粒径比较小，成份均匀，晶粒生长完善。可以用于多种微波介质陶瓷粉体的制备；
[0033](2)本发明通过在混合溶液中加入无毒的离子液体，进而可以提高目标粉体的生成率，且经过超声震荡后的前驱体经水热反应后制备的粉体分散性良好，晶粒尺寸均匀；
[0034](3)本发明将离子液体作为反应催化剂应用到液相法制备中，不仅可以克服常规固相法高温烧结的缺点，还可以制备出粒径小、物相纯、粒径均匀、团聚少的微纳米晶粒，为下一步开展纳米功能器件做好前期粉体制备工作。
【附图说明】
[0035]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0036]图1本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法一【具体实施方式】的方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0037]下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0038]如图1所示，本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法不仅能够降低ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的合成温度，而且还能获得微观性能优异的超微ZnNb2O6陶瓷粉体，进而可以提高微波介质陶瓷的介电性能。
[0039]本发明的制备方法的原理是:通过水热反应法，在反应溶液中加入具有催化作用的离子液体，进而促进金属离子的结合，降低化学反应势能，使其在较低的温度下即可合成目标粉体；同时，反应的前驱体粉体通过在超声波条件下震荡，可有利于锌、铌离子混合均匀，可有效提供物相的生产率，降低粉体的团聚状况。
[0040]本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法包括:S1.前驱体的制备;S2、S3沉淀反应;S4.水热反应;S5.抽滤干燥。
[0041]具体地，本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法包括如下步骤:
[0042]S1.按摩尔计量比称取Nb2O5粉体和Zn(SO4)2.7H20粉体，分别配制成溶液，将配制成的溶液混合，得到锌、铌的混合溶液。
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