]本步骤用于实现所述前驱体的制备。其中，该步骤具体包括:
[0044]Sll.按摩尔计量比称取Nb2O5粉体，将称取的Nb2O5粉体加入到HF溶液中，恒温水浴条件下，磁力搅拌至溶液澄清，备用；
[0045]S12.按摩尔计量比称取Zn(SO4)2.7H20粉体，用蒸馏水将称取的Zn(SO4)2.7H20粉体稀释至浓度为0.25?lmol/L，磁力搅拌0.5h后，备用；
[0046]S13.将配制成的两种溶液慢慢混合均匀，并通过超声波震荡20min，得到的锌、铌的混合溶液。
[0047]S2.向步骤SI中的混合溶液中滴加氨水，搅拌，直至有白色沉淀析出，继续搅拌、滴加，当混合溶液pH值为8?1时，停止滴加。
[0048]S3.将步骤S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超声波作用下，超声震动后，静置获得混凝沉淀物。
[0049]步骤S2、S3用于实现所述沉淀反应。其中，所述步骤S2具体包括:
[0050]向步骤SI中的混合溶液中滴加0.25mol/L的氨水，并磁力搅拌，直至有白色沉淀析出，继续搅拌、滴加，当混合溶液PH值为8?10时，停止滴加。所述pH值的判断，可通过pH酸度计测出。
[0051 ]所述步骤S3具体包括:
[0052]将步骤S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超声波作用下，超声震动0.5h后，静置4h，获得混凝沉淀物。
[0053]S4.向将步骤S3中得到的混凝沉淀物中，滴加离子液体，同时加入少量的分散剂，密封高压条件下，恒温24-72h，冷却至室温。
[0054]本步骤用于实现所述水热反应。其中，所述步骤S4具体包括:
[0055]S41.将步骤S3中得到的混凝沉淀物置于高压反应釜中，向混凝沉淀物中，滴加离子液体，同时加入少量的分散剂；
[0056]S42.将密封严实的高压反应釜置于恒温炉中，恒温24_72h后取出，冷却至室温。
[0057]上述步骤中，所述离子液体的滴加量为混凝沉淀物总摩尔量的30%，所述分散剂为聚乙二醇，其浓度为0.lmol/L，所述分散剂的添加量为混凝沉淀物总摩尔量的3%。此外，滴加离子液体后，高压反应釜中的混合溶液占高压反应釜容积的80%。
[0058]S5.将步骤S4中最终得到的混合物静置后，通过后处理，得到本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体。
[0059]本步骤用于实现所述抽滤干燥。其中，所述步骤S5具体包括:
[0060]将步骤S4中最终得到的混合物静置6h后，抽滤，将抽滤后的粉体洗涤后，放入鼓风干燥箱中，在80-100°C条件下干燥12h、干燥后的粉体经研磨、破碎后，得到本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体。
[0061 ]上述步骤中，所述洗涤包括:将抽滤后的粉体进行多次水洗和乙醇洗。
[0062]综上所述，本发明的ZnNb206微波介质陶瓷粉体的制备方法不仅能够降低ZnNb2〇6微波介质陶瓷粉体的合成温度，而且还能获得微观性能优异的超微ZnNb2O6陶瓷粉体，进而可以提高微波介质陶瓷的介电性能。
[0063]具体地，本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法具备如下有益效果:
[0064](I)本发明采用液相法制备，液相法制备是建立在原子、分子的尺寸上进行，整个反应过程离子混合均匀，反应所需的反应势能降低，所以可以在较低的温度下合成目标粉体，且粉体粒径比较小，成份均匀，晶粒生长完善。可以用于多种微波介质陶瓷粉体的制备；
[0065](2)本发明通过在混合溶液中加入无毒的离子液体，进而可以提高目标粉体的生成率，且经过超声震荡后的前驱体经水热反应后制备的粉体分散性良好，晶粒尺寸均匀；
[0066](3)本发明将离子液体作为反应催化剂应用到液相法制备中，不仅可以克服常规固相法高温烧结的缺点，还可以制备出粒径小、物相纯、粒径均匀、团聚少的微纳米晶粒，为下一步开展纳米功能器件做好前期粉体制备工作。
[0067]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0068]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤: 51.按摩尔计量比称取Nb2O5粉体和Zn(SO4)2.7H20粉体，分别配制成溶液，将配制成的溶液混合，得到锌、铌的混合溶液； 52.向步骤SI中的混合溶液中滴加氨水，搅拌，直至有白色沉淀析出，继续搅拌、滴加，当混合溶液pH值为8?10时，停止滴加； 53.将步骤S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超声波作用下，超声震动后，静置获得混凝沉淀物； 54.向将步骤S3中得到的混凝沉淀物中，滴加离子液体，同时加入少量的分散剂，密封高压条件下，恒温24-72h，冷却至室温； 55.将步骤S4中最终得到的混合物静置后，通过后处理，得到本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤SI具体包括: 按摩尔计量比称取Nb2O5粉体，将称取的Nb2O5粉体加入到HF溶液中，恒温水浴条件下，磁力搅拌至溶液澄清，备用； 按摩尔计量比称取Zn(SO4)2.7H20粉体，用蒸馏水将称取的Zn(SO4)2.7H20粉体稀释至浓度为0.25?lmol/L，磁力搅拌0.5h后，备用； 将配制成的两种溶液慢慢混合均匀，并通过超声波震荡20min，得到的锌、铌的混合溶液。3.根据权利要求1所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括: 向步骤SI中的混合溶液中滴加0.25mo VL的氨水，并磁力搅拌，直至有白色沉淀析出，继续搅拌、滴加，当混合溶液pH值为8?10时，停止滴加。4.根据权利要求1所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括: 将步骤S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超声波作用下，超声震动0.5h后，静置4h，获得混凝沉淀物。5.根据权利要求1所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括: 将步骤S3中得到的混凝沉淀物置于高压反应釜中，向混凝沉淀物中，滴加离子液体，同时加入少量的分散剂； 将密封严实的高压反应釜置于恒温炉中，恒温24-72h后取出，冷却至室温。6.根据权利要求5所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，滴加离子液体后，高压反应釜中的混合溶液占高压反应釜容积的80 %。7.根据权利要求5所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述离子液体的滴加量为混凝沉淀物总摩尔量的30%，所述分散剂为聚乙二醇，其浓度为0.lmol/L，所述分散剂的添加量为混凝沉淀物总摩尔量的3%。8.根据权利要求1所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体包括: 将步骤S4中最终得到的混合物静置6h后，抽滤，将抽滤后的粉体洗涤后，放入鼓风干燥箱中，在80-100°C条件下干燥12h、干燥后的粉体经研磨、破碎后，得到本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体。9.根据权利要求8所述的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括:将抽滤后的粉体进行多次水洗和乙醇洗。
【专利摘要】本发明公开了一种ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法，其包括如下步骤：前驱体的制备；沉淀反应；水热反应；抽滤干燥。本发明的ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的制备方法不仅能够降低ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体的合成温度，而且还能获得微观性能优异的超微ZnNb2O6陶瓷粉体，进而可以提高微波介质陶瓷的介电性能。
【IPC分类】C01G33/00, C04B35/626, C04B35/495
【公开号】CN105502497
【申请号】CN201510957668
【发明人】杜勇
【申请人】中科院微电子研究所昆山分所
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月18日