超早强聚羧酸减水剂在管片中的应用_4

文档序号:9802727阅读:来源:国知局
,加入质量浓 度为30 %的NaOH溶液,调节pH=7.5,即得超早强聚羧酸减水剂。
[0155] 实施例8
[0156] 一种管片的制备方法,包括:将混凝土浇筑完成后形成的管片初体自然养护8h后, 此时脱模强度达到29MPa,脱模,接着自然水养护7天后继续自然养护,即得到所述管片;
[0157] 其中,所述混凝土包括以下重量份的组分:水泥400份,粉煤灰50份,砂子540份,碎 石1312份,超早强聚羧酸减水剂12.6份以及水150份;
[0158] 其中所述超早强聚羧酸减水剂由以下方法制备而成:
[0159] 1)在封闭的高压釜中,分别注入lmol甲醇、5mol环氧乙烷、lmol环氧氯丙烷和2g氢 化钠,搅拌,80°C下反应1 Oh,即得反应产物甲氧基羟基中间体;
[0160] 2)向带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入步 骤1)中合成的1.0mo 1甲氧基羟基中间体、8.0mo 1丙稀酸、3g对甲基苯磺酸和0.01 g对苯二 酚,搅拌,70°C下反应15h,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0161] 3)向玻璃烧瓶中加入2.0moIN,N-二甲基乙胺和0.01 g对苯二酚,升温至80°C,缓慢 滴加含1.0mo 1步骤2)合成的甲氧基PEG活性中间体的N,N-二甲基乙胺溶液(其中,甲氧基 PEG活性中间体的摩尔浓度为15 % ),滴加完毕后,于80 °C条件下,继续保温反应2h,即得所 述活性大单体;
[0162] 4)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000ml四口烧瓶中,加入分子量调节剂、 1 ·Omol步骤3)合成的活性大单体、2·Omol丙烯酸、0·33mol HPEG、2·Omol 2-丙烯酰胺-2-甲 基丙磺酸和600ml去离子水,所述分子量调节剂为巯基乙酸,所述分子量调节剂的用量为所 述活性大单体、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和HPEG总摩尔数的5%,升温至95°C,滴 加引发剂的水溶液,所述引发剂为质量浓度为20%的过硫酸铵,所述引发剂的用量为所述 活性大单体、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和HPEG总摩尔数的0.1 %,滴加时间为3h, 滴加完毕后,保温反应4h,降温至45°C下,加入质量浓度为30 %的NaOH溶液,调节pH = 8.0, 即得超早强聚羧酸减水剂。
[0163] 实施例9
[0164] -种管片的制备方法,包括:将混凝土浇筑完成后形成的管片初体自然养护12h 后,此时脱模强度达到30MPa,脱模,接着自然水养护7天后继续自然养护,即得到所述管片;
[0165] 其中,所述混凝土包括以下重量份的组分:水泥400份,粉煤灰50份,砂子602份,碎 石1250份,超早强聚羧酸减水剂12份以及水148份;
[0166] 所述超早强聚羧酸减水剂由以下方法制备而成:
[0167] 1)在封闭的高压爸中,分别注入lmol甲醇、200mol环氧乙烧、150mol环氧氯丙烷和 2g氢化钠,搅拌,110 °C下反应8h,即得反应产物甲氧基羟基中间体;
[0168] 2)向带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入步 骤1)中合成的1. Omo 1甲氧基羟基中间体、4.5mo 1马来酸酐、3g对甲基苯磺酸和0.01 g对苯二 酚,搅拌,11 〇 °C下反应1 Oh,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0169] 3)向玻璃烧瓶中加入0.75mol三丙胺和O.Olg对苯二酚,升温至50°C,缓慢滴加含 0.75mol步骤2)合成的甲氧基PEG活性中间体的三丙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中间体的 摩尔浓度为10% ),滴加完毕后,于50°C条件下,继续保温反应5h,即得所述活性大单体;
[0170] 4)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000ml四口烧瓶中,加入分子量调节剂、 0.5mol步骤3)合成的活性大单体、0.75mol甲基丙烯酸、0.25mol VPEG、0.25mol 2-丙烯酰 胺-2-甲基丙磺酸和400ml去离子水,所述分子量调节剂为异丙醇,所述分子量调节剂的用 量为所述活性大单体、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和VPEG总摩尔数的0.05%, 升温至85°C,滴加引发剂的水溶液,所述引发剂为质量浓度为10%的双氧水,所述引发剂的 用量为所述活性大单体、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和VPEG总摩尔数的3%,滴 加时间为2h,滴加完毕后,保温反应2h,降温至50 °C下,加入质量浓度为30 %的NaOH溶液,调 节pH=7.0,即得超早强聚羧酸减水剂。
[0171] 实施例1〇
[0172] -种管片的制备方法,包括:将混凝土浇筑完成后形成的管片初体自然养护10h 后,此时脱模强度达到29MPa,脱模,接着自然水养护7天后继续自然养护,即得到所述管片;
[0173] 其中,所述混凝土包括以下重量份的组分:水泥405份,粉煤灰55份,砂子667份,碎 石1315份,超早强聚羧酸减水剂14份以及水155份;
[0174] 所述超早强聚羧酸减水剂由以下方法制备而成:
[0175] 1)在封闭的高压爸中,分别注入1 .Omol甲醇、lOOrnol环氧乙烧和50mol环氧丙烷的 混合物、lOOmol环氧氯丙烷和lg氢化钠,搅拌,80°C下反应10h,即得反应产物甲氧基羟基中 间体;
[0176] 2)向带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入步 骤1)中合成的0.7mo 1甲氧基羟基中间体、0.75mo 1丙稀酸、1 g甲磺酸和0.01 g对苯二酸,搅 拌,80 °C下反应1 Oh,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0177] 3)向玻璃烧瓶中加入2.5moIN,N-二甲基丙胺和0.01 g对苯二酚,升温至60°C,缓慢 滴加含〇.5mol步骤2)合成的甲氧基PEG活性中间体的N,N-二甲基丙胺溶液(其中,甲氧基 PEG活性中间体的摩尔浓度为15 % ),滴加完毕后,于60 °C条件下,继续保温反应6h,即得所 述活性大单体;
[0178] 4)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000ml四口烧瓶中,加入分子量调节剂、 0.5mol步骤3)合成的活性大单体、1.2mol甲基丙稀酸、0.25mol APEG、0.75mol丙稀酰胺和 400ml去离子水,所述分子量调节剂为3-巯基丙酸,所述分子量调节剂的用量为所述活性大 单体、甲基丙烯酸、丙烯酰胺和APEG总摩尔数的2%,升温至85°C,滴加引发剂的水溶液,所 述引发剂为质量浓度为10%的过硫酸钾,所述引发剂的用量为所述活性大单体、甲基丙烯 酸、丙烯酰胺和APEG总摩尔数的1.5%,滴加时间为2h,滴加完毕后,保温反应2h,降温至50 °C下,加入质量浓度为30 %的NaOH溶液,调节pH=7.0,即得超早强聚羧酸减水剂。
[0179] 实施例11
[0180] 一种管片的制备方法,包括:将混凝土浇筑完成后形成的管片初体自然养护9h后, 此时脱模强度达到30MPa,脱模,接着自然水养护7天后继续自然养护,即得到所述管片;
[0181] 其中,所述混凝土包括以下重量份的组分:水泥400份,粉煤灰50份,砂子540份,碎 石1312份,超早强聚羧酸减水剂12.6份以及水155份;
[0182] 所述超早强聚羧酸减水剂由以下方法制备而成:
[0183] 1)在封闭的尚压圣中,分别注入1. Omol甲醇、60mol环氧乙每和20mol环氧丙每的 混合物、2mol环氧溴丙烷和4g氢化钠,搅拌,110°C下反应10h,即得反应产物甲氧基羟基中 间体;
[0184] 2)向带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入步 骤1)中合成的0 · 6mo 1甲氧基羟基中间体、1 · 2mo 1马来酸酐、3g对甲基苯磺酸和0 · 01 g对苯二 酚,搅拌,11 〇 °C下反应1 Oh,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0185] 3)向玻璃烧瓶中加入0.8mol三乙胺和O.Olg对苯二酚,升温至80°C,缓慢滴加含 0.6mo 1步骤2)合成的甲氧基PEG活性中间体的三乙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中间体的 摩尔浓度为12%),滴加完毕后,于80°C条件下,继续保温反应2h,即得所述活性大单体;
[0186] 4)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000ml四口烧瓶中,加入分子量调节剂、 0.6mol步骤3)合成的活性大单体、1.2mol马来酸酐、0.6mol TPEG、1.8mol丙烯酰胺和500ml 去离子水,所述分子量调节剂为吊白块,所述分子量调节剂的用量为所述活性大单体、马来 酸酐、丙烯酰胺和TPEG总摩尔数的1.8%,升温至90°C,滴加引发剂的水溶液,所述引发剂为 质量浓度为15%的过氧化苯甲酰,所述引发剂的用量为所述活性大单体、马来酸酐、丙烯酰 胺和TPEG总摩尔数的4%,滴加时间为2.5h,滴加完毕后,保温反应3h,降温至50°C下,加入 质量浓度为30 %的NaOH溶液,调节pH=7.5,即得超早强聚羧酸减水剂。
[0187] 实施例12
[0188] -种管片的制备方法,包括:将混凝土浇筑完成后形成的管片初体自然养护1 lh 后,此时脱模强度达到31MPa,脱模,接着自然水养护7天后继续自然养护,即得到所述管片;
[0189] 其中,所述混凝土包括以下重量份的组分:水泥400份,粉煤灰50份,砂子540份,碎 石1312份,超早强聚羧酸减水剂12.6份以及水140份;
[0190] 所述超早强聚羧酸减水剂由以下方法制备而成:
[0191] 1)在封闭的高压釜中,分别注入lmol甲醇、165mol环氧乙烷和35mol环氧丙烷的混 合物、1.2mol环氧溴丙烷和3g氢化钠,搅拌,100°C下反应8h,即得反应产物甲氧基羟基中间 体;
[0192] 2)向带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入步 骤1)中合成的0.9mol甲氧基羟基中间体、4.5mol丙稀酸、3g对甲基苯磺酸和0.01g对苯二 酚,搅拌,11 〇 °C下反应1 Oh,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0193] 3)向玻璃烧瓶中加入0.4mol三甲胺和0.01 g对苯二酚,升温至75°C,缓慢滴加含有 0.75mo 1步骤2)合成的甲氧基活性中间体的三甲胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中间体的摩 尔浓度为5 % ),滴加完毕后,于75°C条件下,继续保温反应6h,即得所述活性大单体;
[0194] 4)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000ml四口烧瓶中,加入分子量调节剂、 0.7mol步骤3)合成的活性大单体、l.Omol衣康酸、0.25mol HPEG、0.7mol 2-丙烯酰胺-2-甲 基丙磺酸和600ml去离子水,所述分子量调节剂为巯基乙酸,所述分子量调节剂的用量为所 述活性大单体、衣康酸、烯丙基磺酸钠和HPEG总摩尔数的1.5%,升温至95°C,滴加引发剂的 水溶液,所述引发剂为质量浓度为20%的过硫酸铵,所述引发剂的用量为所述活性大单体、 衣康酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和HPEG总摩尔数的0.5%,滴加时间为3h,滴加完毕后, 保温反应4h,降温至45°C下,加入质量浓度为30 %的NaOH溶液,调节pH=8.0,即得超早强聚 羧酸减水剂。
[0195] 实施例13
[0196] -种管片的制备方法,包括:将混凝土浇筑完成后形成的管片初体自然养护10h 后,此时脱模强度达到2
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