85°C的真空干燥箱中，干燥2h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制烧结制度为以3°C/min的升温速率加热到700°C，再以7°C/min的升温速率加热到1500 V，保温4h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。试样密度为0.27g/cm3。
[0036]本实施例制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦的电子扫描图片如图2所示。
[0037]本实施例制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦纤维搭接点处的电子扫描图片如图3所示。
[0038]实施例2:
[0039]本实施例一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0040](I)将2g氧化铝纤维和Ig二氧化硅纤维通过40目标准筛，得到短切纤维；
[0041](2)将299g去离子水与1.5g聚丙烯酰胺混合均匀，得到聚丙烯酰胺水溶液；
[0042](3)将步骤(I)得到的短切纤维与1g去离子水混合均匀，得到13g纤维浆料；
[0043](4)将2g步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液和0.75g淀粉加入至步骤(3)得到的13g纤维浆料中，搅拌均匀后，置于70°C的水浴装置中搅拌5min，得到浆料混合溶液；
[0044](5)将步骤(4)得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，静置8min，使一部分水分流出后，开动真空栗进行抽滤，抽出大部分水分，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
[0045](6)将步骤(5)得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85°C的真空干燥箱中，干燥2.5h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制烧结制度为以2.5°C/min的升温速率加热到600°C，再以6°C/min的升温速率加热到1400°C，保温3h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。试样密度为0.29g/cm3。
[0046]实施例3:
[0047]本实施例一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0048](I)将1.5g氧化铝纤维和1.5g二氧化硅纤维通过40目标准筛，得到短切纤维；
[0049](2)将299g去离子水与2g聚丙烯酰胺混合均匀，得到聚丙烯酰胺水溶液；
[0050](3)将步骤(I)得到的短切纤维与1g去离子水混合均匀，得到纤维浆料；
[0051](4)将Ig步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液和0.5g淀粉加入至步骤(3)得到的13g纤维浆料中，搅拌均匀后，置于75°C的水浴装置中搅拌4min，得到浆料混合溶液；
[0052](5)将步骤(4)得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，静置lOmin，使一部分水分流出后，开动真空栗进行抽滤，抽出大部分水分，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
[0053](6)将步骤(5)得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85°C的真空干燥箱中，干燥3h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制烧结制度为以2°C/min的升温速率加热到500°C，再以5°C/min的升温速率加热到1300 V，保温2h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。试样密度为0.30g/cm3。
【主权项】
1.一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法;其特征是步骤如下: (1)将氧化铝纤维和氧化硅纤维分别通过40目标准筛，得到筛下短切纤维； (2)将去离子水和聚丙烯酰胺混合，得到聚丙烯酰胺水溶液； (3)将短切纤维与去离子水混合，得到纤维浆料； (4)将步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液、淀粉和步骤(3)得到的纤维浆料混合搅拌后，置于水浴装置中搅拌，得到浆料混合溶液； (5)将得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，开动真空栗进行抽滤，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯； (6)将得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。2.如权利要求1所述的方法，其特征是氧化铝纤维和氧化硅纤维的质量比为(I?4):1。3.如权利要求1所述的方法，其特征是聚丙烯酰胺水溶液的离子水与聚丙烯酰胺的质量比为299:(1?2)。4.如权利要求1所述的方法，其特征是纤维浆料的陶瓷纤维与去离子水质量比为10: 3。5.如权利要求1所述的方法，其特征是丙烯酰胺水溶液、淀粉和纤维浆料的质量比为(I?3):(0.5?1):13。6.如权利要求1所述的方法，其特征是置于70°C?85 0C的水浴装置中搅拌4min?8min。7.如权利要求1所述的方法，其特征是浆料混合溶液倒入陶瓷模具后，静置5min?lOmin，使一部分水分流出后，再开动真空栗进行抽滤。8.如权利要求1所述的方法，其特征是陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85°C的真空干燥箱中，干燥2h?3h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯。9.如权利要求1所述的方法，其特征是将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结条件是以2°C/min?3°C/min的升温速率加热到500°C?700°C，再以5°C/min?7°C/min的升温速率加热到1300°C?1500°C，保温2h?4h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。
【专利摘要】本发明涉及一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法。将氧化铝纤维和氧化硅纤维分别通过40目标准筛得到短切纤维；将去离子水和聚丙烯酰胺混合，得到聚丙烯酰胺水溶液；将短切纤维与去离子水混合，得到纤维浆料；将丙烯酰胺水溶液、淀粉和纤维浆料混合搅拌后，置于水浴装置中搅拌，得到浆料混合溶液；将浆料混合溶液倒入底部带孔滤纸的陶瓷模具中，真空泵抽滤，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；将陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。本发明克服了由隔热瓦内部粘结剂分布不均匀所导致的高密度和低强度的技术问题。能承受1500℃高温，用于高超声速航天飞行器。
【IPC分类】C04B35/80, C04B35/634, C04B35/636, C04B38/00
【公开号】CN105565845
【申请号】CN201510937269
【发明人】郭安然, 臧文杰, 郭丰, 刘家臣
【申请人】天津大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月14日