专利名称：高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物的制备方法及所述组合物的制作方法
技术领域：
本发明的主题是高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物的制备方法及由此得到的组合物。
更具体而言本发明涉及高纯度邻苯二酚的液体组合物的制备。
某些应用领域，例如电子学，要求纯度极高的产品，特别是金属元素。因而将邻苯二酚或1，2-二羟基苯加入到意欲用来除掉集成电路和印刷电路蚀刻用“光致抗蚀剂”聚合物的配方中。重要的是不能使金属元素污染半导体，该金属元素有产生干扰的风险。
邻苯二酚因其络合性能也用作螯合剂和腐蚀抑制剂。
因此市场上强烈需求极其纯净的产品。
工业上获得这些产品并不容易。实际上，由于它们的螯合性能，要获得这些无杂质的产品非常困难。
此外，邻苯二酚是一种能以粉末或薄片形式商购得到的产品，并且已知它是一种刺激剂，所有的用户都必须按照工业卫生的要求小心处理它。就固体形式的产品而言，用户必须进行装卸工作、溶液处理，在工业上这些操作并不总是拥有非常适合的设备。
较纯净的产品一般通过蒸馏和成型操作(结晶、研磨、制片等等)而得到，从而获得能够进行处理的固体形式邻苯二酚。然而，当它离开蒸馏塔而与成型装置中的材料接触时，由于邻苯二酚的磨蚀性使得它很快被污染。
于是可以发现以下化学元素Al、Sb、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Cl、Ca、Cr、Co、Cu、Ga、Au、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、K、Pb、Ag、Na、Sr、Ta、Tl、Sn、Ti、V、Zn、Zr、Hg、I。
某些数量大的金属元素是铁、铝、铬、镁、镍、钙、锰、钠和钾。
为了克服这一缺陷，EP-A 1055657提出了制备一种金属总含量低于200ppb的二羟基苄基化合物，该方法在于，在蒸馏塔中蒸发所述化合物，使所述化合物的蒸汽馏分在与出口相连的冷凝器内冷凝，然后经由与冷凝器相连的管路而将冷凝的馏分回收在储槽中，所述冷凝器具有由包含至少25wt％镍的金属材料所构成的内表面，并且冷凝的馏分与所述表面接触。
应当指出，有关邻苯二酚的实施例表明，相对于使用标准装置而言，所得产品在纯度方面相差15ppb，使用标准装置可获得金属杂质总含量为592ppb的产品。然而，该文章并未提及在冷凝器出口处回收邻苯二酚。
本发明的主题并不是提供固体形式的邻苯二酚，而是提供高纯度邻苯二酚的液体组合物形式的邻苯二酚，它易于被用户使用且不会带来其后之污染的风险。
本发明的目的是提供一种室温下呈液体形式的高纯度邻二羟基苄基化合物。
“室温”通常是指0℃至35℃温度范围的温度，优选包括15℃至25℃。
“高纯度”是指初始邻二羟基苄基化合物的化学纯度，通过气相色谱法而测得至少是99％，各金属元素的含量最多100ppb，优选低于60ppb。
在本文中，将金属元素的含量定义为相对于邻二羟基苄基化合物而言，不是相对于溶液而言。
按照本发明，“液体”包括粘稠产品在内但仍处于液态。
本发明的一个主题是高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物。
更具体而言，本发明包括高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物，其特征在于它包含至少一种高纯度邻二羟基苄基化合物和至少一种其用量足以溶解所述化合物而得到液体组合物的有机溶剂。
本发明的另一主题是制备所述液体组合物的方法，其特征在于该方法是
-通过蒸馏提纯初始的邻二羟基苄基化合物并在耐后者腐蚀的装置中回收冷凝的邻二羟基苄基化合物，-然后使它在储槽中与有机溶剂混合，该储槽是有衬里的或者是由不会导致金属污染的材料制成的。
本发明的目的在于提供高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物，该液体组合物包括至少一种邻二羟基苄基化合物和至少一种有机溶剂。
优选本发明的组合物包含至少一种或多种式(I)的邻二羟基苄基化合物 -该式中-R1、R2、R3和R4相同或不同，代表氢原子、烷基基团、烷氧基基团、卤素原子、三氟甲基基团、硝基基团或羧基COOH基团、CHO基团，-R1、R2、R3和R4中至少一个取代基表示氢原子，-R1、R2、R3和R4中至多两个取代基表示卤素原子、三氟甲基基团、硝基基团或羧基COOH基团、CHO基团。
按照本发明，“烷基”意指拥有1至12个碳原子的线型或支化或环状的烃链，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基和辛基。优选C1-C4烷基基团。
按照本发明，“烷氧基”意指其中烷基基团如前所定义的烷基-氧基团。优选烷氧基基团是异丙氧基基团。
“卤素”是指氟、氯或溴原子。
一组优选的邻二羟基苄基化合物是式(I)的化合物，其中R1、R2、R3和R4中至少三个取代基表示氢原子。它们当中，更有利的是第四个取代基R1、R2、R3或R4选自氢原子、C1-C12烷基基团优选C1-C4，以及C1-C12烷氧基基团优选C1-C4。
一组优选的化合物是邻苯二酚、3-甲基邻苯二酚、4-甲基邻苯二酚、3-异丙基邻苯二酚、3-丁基-5-甲基邻苯二酚、4-叔丁基邻苯二酚、2-氯邻苯二酚、4-氯邻苯二酚、3，5-二叔丁基邻苯二酚、4，6-二叔丁基邻苯二酚、3-辛基-5-甲基邻苯二酚、4-异丙氧基邻苯二酚、3，6-二异丙基邻苯二酚、4-硝基邻苯二酚、二羟基-3，4-苯甲醛。
以上化合物当中，优选的化合物是邻苯二酚。
应当指出，所有不同的邻二羟基苄基化合物都可商购得到或者本领域熟练技术人员可很容易地制得它们。
至于有机溶剂，本领域熟练技术人员能够根据几个需求条件而作出他的选择。
该溶剂相对于邻二羟基苄基化合物而言应当是惰性的并且能够溶解它。
也可以着眼于所设想的用途来进行选择。
可使用有机溶剂的混合物。
优选使用极性有机溶剂。
作为特例可具体提及的是-任选羟基化的含氮型化合物，例如乙二胺、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、吡啶、MEA(单乙醇胺)、二乙醇胺、三乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、异丙醇胺、2-氨基-1-丙醇胺、3-氨基-1-丙醇胺、异丁醇胺、2-氨基-2-乙氧基乙醇、DGA[二甘醇胺或2-(2-氨基乙氧基)乙醇]，-醇和/或醚和/或酯型化合物，例如乙二醇、丙二醇、TEG[三甘醇]、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、PGMEA[乙酸丙二醇单甲醚酯或2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯]、PGME[丙二醇单甲醚]、乳酸乙酯、茴香醚、己二酸甲酯、环戊醇，-烃型化合物，例如甲苯、二甲苯、均三甲苯，-酮型化合物，例如甲乙酮、2-戊酮、环戊酮、环己酮、异亚丙基丙酮，-二甲基亚砜。
为了获得液体组合物，优选使用下列物质-5-80wt％的邻二羟基苄基化合物，-20-95wt％的有机溶剂。
本发明优选的组合物包含-5-50wt％的邻二羟基苄基化合物，-50-95wt％的有机溶剂。
本发明极其适用于制备高纯度邻苯二酚的液体组合物。
优选地，它们包含5-50％、优选15-40％的邻苯二酚和50-95％、优选60-85％的有机溶剂。
本发明优选的组合物包含5-50wt％的邻苯二酚和50-95wt％的DGA或MEA。
所得邻苯二酚的液体组合物具有以上所定义的纯度。
有利的是，所有金属元素的总量低于100ppb，优选低于80ppb。
按照本发明，在金属元素方面具有高纯度的邻二羟基苄基化合物的液体组合物通过实施本发明方法而制得。
更具体而言，该方法从通常可商购得到的高纯度邻二羟基苄基化合物开始着手，一般其纯度高于50％。
通过蒸馏来进行提纯。
应当指出，所述化合物可以是与其它化合物的混合物。这一情况是在强酸通常是高氯酸或硫酸的存在下通过苯酚与过氧化氢的羟基化作用而同时制得的氢醌和邻苯二酚。
在包括120℃至200℃在内的温度下于30至100毫米汞柱的压力下进行蒸馏。
在标准的蒸馏甑(retort)中进行蒸馏。
本领域熟练技术人员完全能够根据初始的邻二羟基苄基化合物来选择将要采用的方式。
以下应当注意蒸馏塔的大小(特别是直径)取决于环流和内部压力。由此其大小原则上将按照所要处理的混合物的流动速率来确定。尤其是理论级数的内参数由初始化合物的纯度和在蒸馏头处所要得到的产品的纯度来确定。
应规定塔要么用塔板填充要么用规则填料填充，本领域熟练技术人员完全知晓这一点。
设备已经确定后，本领域熟练技术人员可调整塔的操作参数。
因而有利的但并非限定性的蒸馏塔可以是以下规格的塔-理论板数1至50，优选20至30，-回流比R包含在0.5至10内，优选为3至6。
在塔底回收不需要的产品，特别是包含全部痕量金属且具有较高沸点的有机产品。
在塔顶回收由纯化的邻二羟基苄基化合物构成的气相。
使气相冷却，并通过冷却至稍高于其结晶点的温度而使其转变为液体形式，例如比结晶点高5至20℃的温度，优选比结晶点高10℃的温度。
该操作通过流经冷凝器来完成，冷凝器是标准装置，例如以水来维持或以流体(通常是油)来维持且保持在接近于所选冷却温度的温度下的管式热交换器。
按照本发明方法的一个特征，重要的是蒸馏塔顶和冷凝器不会引起金属污染。
为此，最好选择不锈钢，例如奥氏体钢，更具体而言是不锈钢304、304L、316或316L。
所用的钢至多拥有22wt％的镍，一般是6-20％，优选8-14％。
304钢和304 I钢的镍含量为8-12％，316钢和316L钢的镍含量为10-14％。
这些钢种都是工业上常用的钢。
对于奥氏体钢的定义，可参照Robert H.Perry等人的著作[Perry’s Chemical Engineers’Handbook，第六版(1984)，第23-11页]。
邻二羟基苄基化合物在最接近于其蒸馏点的位置回收得到，并且尽可能快地将其与不含金属元素的有机溶剂混合。
为此，通过用不锈钢例如前述不锈钢制成的或用塑料制成的管道来输送纯化产品，然后使其在用不锈钢或塑料制成的储槽中与有机溶剂混合。
可以设计一种或多种储槽。该情况中，可以用不锈钢泵来输送产品。
应当指出，由于邻二羟基苄基化合物在这些管中的停留时间非常短，制造材料应该耐腐蚀但没有机械需求。
当所用材料是不锈钢时，相关工具必需用所要获得的邻二羟基苄基化合物溶液提前清洗一次或几(3或4)次，也需要指出，长时间的储存优先使用塑料容器。
作为塑料材料，聚合的化合物选自可以耐本发明组合物腐蚀的化合物。可提到的特别材料例如PTFE(聚四氟乙烯或特氟隆)或PFA(全氟烷基树脂)，高密度聚乙烯。使用同等材料不超出本发明的范围。
优选的，纯化的邻二羟基苄基化合物优先使用塑料制成或包含塑料衬里的管输送至塑料储槽中，在其中进行与有机溶剂的混合。
这样，直接回收高纯邻二羟基苄基化合物的液体组合物。
关于文献中提到的其他溶液，其以液体形式存在具有优势，其除去了在其上形成固体的需要高镍含量昂贵材料的部件和装卸固体的设备。
在附
图1中显示了本发明的一个优选实施方案。
容许本发明组合物制备的装置包含第一塔(1)，其制备有可使邻二羟基苄基化合物以液体形式(P1)纯化的装置(2)，优选用泵送入塔中，通常进入塔的中部。
在塔底部装备有加热装置[锅炉](3)和在塔顶部装备有通过冷凝器(5)的气相(P2)抽真空装置(4)，并通过其出口(6)，由回流比决定的部分送回塔中并且另一部分通过由不锈钢制造或优选用塑料制造的导管(7)送入用不锈钢或塑料制造的储槽(8)中，其中用重力加入有机溶剂(S)优选不通过泵。
溶剂(S)可以在加入邻二羟基苄基化合物前提前加入(8)。
这样，可以在槽(8)中直接回收高纯邻二羟基苄基化合物的液体组合物，并在塔(9)的底部回收非所要求的产品。
下面给出本发明的一些具体实施方案实施例和对比实施例。
实施例1参考图(1)来说明本实施例。
在直径约1.0米、高约6米用不锈钢304L制得的填充蒸馏塔(1)中，将含有纯度约45wt％的初始邻苯二酚并含有多于100ppb铁的氢醌和邻苯二酚的混合物以500千克/小时的流量引至(2)。
用位于塔底部的锅炉(3)进行加热，至温度约210℃。
调节塔的回流比以得到理想的纯化率。
向锅炉(3)中以作为回流比的函数调节的流量送入蒸气。
比率选择大约为3。
在塔(9)的底部回收非所要求的产品，氢醌和金属元素。
在塔(4)的顶部回收气相并送入冷凝器(5)。其在120℃的温度下冷凝。
当它离开冷凝器(6)时，部分冷凝流按照回流比送回塔中，其它部分通过PFA制成的管(7)送入PFA制成的容器(8)中。
离开冷凝器进入容器的含有溶剂的邻苯二酚具有高于99.5wt％的纯度并含有以下元素Sb；As；Ba；Be；Bi；B；Cd；Cr；Co；Cu；Ga；Au；Li；Mn；Ni；Pb；Ag；Sr；Ta；Tl；Sn；V；Zn；Zr；Hg；I；每种元素少于0.1ppbAl5ppbCa7.4ppbFe16ppbMg2.8ppbK7.9ppbNa35ppb
Ti0.3ppb或者所分析的33种化合物的总量少于80ppb。
使用一种最有效的ICP/MS(电感耦合等离子体/质谱法)方法进行分析。
提前将溶剂DGA以800千克的速率引入容器(8)中，然后得到当容量达到200千克时回收的邻苯二酚，相应于得到邻苯二酚20wt％的溶液。
实施例2在按照实施例1操作的1000小时后，得到具有以下纯度的邻苯二酚，以下每种元素少于0.1ppbI；Sb；As；Ba；Be；Bi；B；Cd；Co；Cu；Ga；Au；Li；Mn；Ni；Pb；Ag；Sr；Ta；TI；Sn；Ti；V；Zn；Zr；Hg；K12ppbMg2ppbCa12ppbFe6ppbNa26ppbCr24ppb33种元素的总量少于85ppb。
对比实施例3以纯化的邻苯二酚开始。各种金属的含量少于50ppb。
蒸馏的邻苯二酚用转筒切片机制片，刀用青铜制成，转筒用不锈钢制成。
所得成片的邻苯二酚具有含量高于100ppb的铁离子。
实施例4制备21.5wt％邻苯二酚的单乙醇胺MEA溶液。
为此，重复实施例1但是使用单乙醇胺。
在冷凝器出口的邻苯二酚具有高于99.5wt％的纯度并且含有以下元素Al2ppbFe13ppbCr15ppbCa5ppbMg2ppbK5ppbNa8ppbBi5ppbPb2ppb其它元素少于0.1ppb。
实施例5使用通过在具有常规填充的不锈钢(Sulzer BX)直径1米的塔中蒸馏所得纯化的邻苯二酚，得到与实施例1相似的结果。在塔顶回收的气相送入具有75m2交换表面的冷凝器。离开冷凝器的邻苯二酚通过用不锈钢(304)制成的第一储槽、不锈钢制成的泵、200米长的不锈钢(316L)制成的管、不锈钢(316L)制成的第二储槽，不锈钢制成的泵用于将其输送至含有溶剂的塑料(高密度聚乙烯)制成的储槽中。
应当指出，为了得到高纯度邻苯二酚，需要用纯的邻苯二酚清洗装置。
在与DGA溶液混合前，邻苯二酚具有高于99.5wt％的纯度并含有以下元素Sb；As；Ba；Be；Bi；B；Cd；Cr；Co；Cu；Ga；Au；Li；Mn；Ni；Pb；Ag；Sr；Ta；TI；Sn；V；Zn；Zr；Hg；I；每种元素少于0.1ppbAl4.1ppbCa4.3ppbFe13ppbMg1.5ppb
K3.9ppbNa69ppbTi1ppb或者所分析的33种化合物的总量少于100ppb。
得到20wt％邻苯二酚在DGA中的溶液。
权利要求
1.高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物的制备方法，其特征在于该方法是-通过蒸馏提纯初始的邻二羟基苄基化合物并在耐冷凝的邻二羟基苄基化合物腐蚀的装置中回收冷凝的邻二羟基苄基化合物，-然后使它在储槽中与有机溶剂混合，该储槽是有衬里的或者是由不会导致金属污染的材料制成的。
2.权利要求2的方法，其特征在于，在最接近其蒸馏点的位置取样邻二羟基苄基化合物。
3.权利要求2和3之任一项的方法，其特征在于，在用奥氏体钢制成的装置中进行纯化的邻二羟基苄基化合物的蒸馏和冷凝，优选不锈钢304、304L、316或316L。
4.权利要求3的方法，其特征在于，钢拥有至多22wt％的镍，优选6-20％且更优选8-14％。
5.权利要求1至4之任一项的方法，其特征在于，纯化的邻二羟基苄基化合物借助由前述权利要求所定义的不锈钢制成的管道来进行输送，或者借助由塑料制成或包括塑料衬里的管道来进行输送。
6.权利要求1至5之任一项的方法，其特征在于，纯化的邻二羟基苄基化合物与有机溶剂在用不锈钢或塑料制成的储槽中进行混合。
7.权利要求1至6之任一项的方法，其特征在于，在用不锈钢制作的装置内进行纯化的邻二羟基苄基化合物的蒸馏和冷凝，其特征在于，纯化的邻二羟基苄基化合物借助由不锈钢制成的管道或者由塑料制成或包括塑料制作的衬里的管道来进行输送，并且其特征在于，纯化的邻二羟基苄基化合物与有机溶剂在用不锈钢或塑料制成的储槽中进行混合。
8.权利要求1至7之任一项的方法，其特征在于，对用不锈钢制成的工具进行一次或多次清洗，采用将要使之处于溶液中的邻二羟基苄基化合物进行所述清洗。
9.权利要求1、5至7之任一项的方法，其特征在于，塑料是PTFE(聚四氟乙烯或特氟隆)或PFA(全氟烷基树脂)、高密度聚乙烯。
10.权利要求1至9之任一项的方法，其特征在于，邻二羟基苄基化合物符合式(I) -该式中-R1、R2、R3和R4相同或不同，代表氢原子、烷基基团、烷氧基基团、卤素原子、三氟甲基基团、硝基基团或羧基COOH基团、CHO基团，-R1、R2、R3和R4中至少一个取代基表示氢原子，-R1、R2、R3和R4中至多两个取代基表示卤素原子、三氟甲基基团、硝基基团或羧基COOH基团、CHO基团。
11.权利要求10的方法，其特征在于，邻二羟基苄基化合物符合式(I)，其中R1、R2、R3和R4中至少三个取代基表示氢原子；第四个取代基R1、R2、R3或R4选自氢原子、C1-C12烷基基团优选C1-C4，以及C1-C12烷氧基基团优选C1-C4。
12.权利要求10的方法，其特征在于，邻二羟基苄基化合物选自邻苯二酚、3-甲基邻苯二酚、4-甲基邻苯二酚、3-异丙基邻苯二酚、3-丁基-5-甲基邻苯二酚、4-叔丁基邻苯二酚、2-氯邻苯二酚、4-氯邻苯二酚、3，5-二叔丁基邻苯二酚、4，6-二叔丁基邻苯二酚、3-辛基-5-甲基邻苯二酚、4-异丙氧基邻苯二酚、3，6-二异丙基邻苯二酚、4-硝基邻苯二酚、二羟基-3，4-苯甲醛。
13.权利要求1至12之任一项的方法，其特征在于，有机溶剂选自-任选羟基化的含氮型化合物，例如乙二胺、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、吡啶、MEA(单乙醇胺)、二乙醇胺、三乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、异丙醇胺、2-氨基-1-丙醇胺、3-氨基-1-丙醇胺、异丁醇胺、2-氨基-2-乙氧基乙醇、DGA[二甘醇胺或2-(2-氨基乙氧基)乙醇]，-醇和/或醚和/或酯型化合物，例如乙二醇、丙二醇、TEG[三甘醇]、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、PGMEA[乙酸丙二醇单甲醚酯或2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯]、PGME[丙二醇单甲醚]、乳酸乙酯、茴香醚、己二酸甲酯、环戊醇，-烃型化合物，例如甲苯、二甲苯、均三甲苯，-酮型化合物，例如甲乙酮、2-戊酮、环戊酮、环己酮、异亚丙基丙酮，-二甲基亚砜。
14.权利要求1至13的方法，其特征在于，液体组合物包括5-80wt％、优选5-50wt％的邻二羟基苄基化合物和20-95wt％、优选50-95wt％的有机溶剂。
15.权利要求1至14的方法，其特征在于，液体组合物包括5-50wt％的高纯度邻苯二酚和50-95wt％的DGA或MEA。
16.高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物，它包括所述化合物和所述化合物的有机溶剂，它按照权利要求1至15之任一项所述的方法得到。
17.高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物，其特征在于它包含-至少一种对应于式(I)的邻二羟基苄基化合物 -该式中-R1、R2、R3和R4相同或不同，代表氢原子、烷基基团、烷氧基基团、卤素原子、三氟甲基基团、硝基基团或羧基COOH基团、CHO基团，-R1、R2、R3和R4中至少一个取代基表示氢原子，-R1、R2、R3和R4中至多两个取代基表示卤素原子、三氟甲基基团、硝基基团或羧基COOH基团、CHO基团，-和至少一种其用量足以溶解所述化合物而获得液体组合物的有机溶剂。
18.权利要求17的组合物，其特征在于，邻二羟基苄基化合物符合式(I)，其中R1、R2、R3和R4中至少三个取代基表示氢原子；第四个取代基R1、R2、R3或R4选自氢原子、C1-C12烷基基团优选C1-C4以及C1-C12烷氧基基团优选C1-C4。
19.权利要求18的组合物，其特征在于，邻二羟基苄基化合物选自邻苯二酚、3-甲基邻苯二酚、4-甲基邻苯二酚、3-异丙基邻苯二酚、3-丁基-5-甲基邻苯二酚、4-叔丁基邻苯二酚、2-氯邻苯二酚、4-氯邻苯二酚、3，5-二叔丁基邻苯二酚、4，6-二叔丁基邻苯二酚、3-辛基-5-甲基邻苯二酚、4-异丙氧基邻苯二酚、3，6-二异丙基邻苯二酚、4-硝基邻苯二酚、二羟基-3，4-苯甲醛。
20.权利要求19的组合物，其特征在于，邻二羟基苄基化合物是各金属元素含量最多100ppb、优选低于60ppb的邻苯二酚。
21.权利要求17至20之任一项的组合物，其特征在于，有机溶剂选自-任选羟基化的含氮型化合物，例如乙二胺、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、吡啶、MEA(单乙醇胺)、二乙醇胺、三乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、异丙醇胺、2-氨基-1-丙醇胺、3-氨基-1-丙醇胺、异丁醇胺、2-氨基-2-乙氧基乙醇、DGA[二甘醇胺或2-(2-氨基乙氧基)乙醇]，-醇和/或醚和/或酯型化合物，例如乙二醇、丙二醇、TEG[三甘醇]、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、PGMEA[乙酸丙二醇单甲醚酯或2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯]、PGME[丙二醇单甲醚]、乳酸乙酯、茴香醚、己二酸甲酯、环戊醇，-烃型化合物，例如甲苯、二甲苯、均三甲苯，-酮型化合物，例如甲乙酮、2-戊酮、环戊酮、环己酮、异亚丙基丙酮，-二甲基亚砜。
22.权利要求17至21之任一项的组合物，其特征在于它包括-5-80wt％、优选5-50wt％的邻二羟基化化合物-20-95wt％、优选50-95wt％的有机溶剂。
23.权利要求22的组合物，其特征在于它包括-5-50wt％的高纯度邻苯二酚，-50-95wt％的DGA或MEA。
全文摘要
本发明涉及高纯度邻二羟基苄基化合物的液体组合物的制备方法及所述的组合物。更具体而言本发明涉及高纯度邻苯二酚的液体组合物的制备。所述方法包括将邻二羟基苄基化合物与有机溶剂混合并且运用与设备中所用材料的固有特性有关的具体特征。
文档编号C07C37/74GK1639086SQ03805583
公开日2005年7月13日 申请日期2003年2月17日 优先权日2002年2月15日
发明者C·马蒂厄 申请人:罗狄亚化学公司