专利名称：葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法
技术领域：
本发明属于食品技术领域。本发明涉及葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法。
背景技术：
向日葵在全球广泛种植，不仅是一种经济食用作物，而且是一种值得开发利用 的药用植物。向日葵的花盘、杆、叶子和种子都有药用价值。我国向日葵的生产已由过 去零星种植发展成为仅次于油菜、大豆、棉籽和花生的第五大油料作物，年栽培面积已达 9. 5X10hm2，年总产量位居世界第六位。葵花籽为向日葵籽实，葵花籽仁低聚糖含量达到10%以上，水不溶性以及水溶性 多糖类2.7%。我国尽管是向日葵的生产大国，但是向日葵的基础研究工作却显得十分薄 弱，目前大部分的研究主要集中在品种资源和种植等方面，而对葵花籽的加工仅局限于油 脂、蛋白质以及绿原酸等酚类化合物等方面，例如，专利申请01111025. 2葵花籽水剂一步 法分离油蛋白提取技术，专利申请89104414.0从葵花籽中提取并提纯蛋白质提取物的方 法，专利申请200510047693. 0从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法，但是国内对葵 花籽低聚糖提取、分离纯化方面的专利及研究未见报道。功能性低聚糖对人体有促进人体肠道内有益菌增殖、非致龋齿性等特殊生理功 能，且具有甜度低、热能低的理化性质。本发明的目的是将来源广、成本低的葵花籽充分利 用，以脱脂葵花籽粕为原料，提取、分离纯化低聚糖，这为进一步了解葵花籽糖类物质的结 构与生物活性关系提供理论基础，填补国内该项研究空白，丰富了糖类科学，为葵花籽糖类 物质的开发利用提供理论依据，对提升葵花籽的产业价值，拓展葵花籽深加工途径具有重 要的理论和实践价值。
发明内容
本发明的目的是提供葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法。以下将具体描述该发明的实施方法。以脱脂葵花籽粕为原料提取、分离纯化低聚糖的工艺流程如附图所示。要点如下1.浸提脱脂葵花籽粕中有大量的酚类物质，其含量为3% 4%，其中绿原酸是对葵花籽 蛋白质质量影响最大的酚类物质。在提取过程中，由于多酚氧化酶和空气中氧的作用，在中 性或者碱性条件下提取时，绿原酸很容易被氧化成 醌，使得提取出来的蛋白质变色，并且影 响了多糖和低聚糖的色泽。亚硫酸氢钠作为抑制多酚氧化酶酶促褐变的高效抑制剂，既可 直接作用于酶本身，降低酶对单酚和二酚类的催化反应活性，又可与第一步酶促反应生成 的醌类物质发生不可逆的结合形成无色物质，同时，亚硫酸盐有漂白的作用；碱性条件有利 于蛋白质的溶出。采用碱性亚硫酸氢钠法浸提脱脂葵花籽粕低聚糖有利于产品的精制。浸 提条件浸提温度40 70°C (例如40 70°C，如约50°C )；液固比5 20 lv/w (液固比指亚硫酸氢钠溶液体积与葵花籽粕的质量之比，亚硫酸氢钠浓度以0. 2% w/v(例 如，0. 1%，0· 2%，0· 3%或 0. 5% w/w)存在)袖值7.5 10. 0 (例如，7. 5，8. 0，8. 5 或 9， 如约8.0)；浸提时间0. 5 6h (例如，1，2，4，5或6h，如约5h)；2.离心除渣在转速为5000r/min的条件下离心lOmin，收集上清液。3.酸沉除蛋白用0. 1 2mol/L盐酸调节上清液pH至4. O 4. 5后，3000 5000r/min离心 10 30min，收集上清液。4.碱中和用0. 1 2mol/L氢氧化钠调节上清液pH至7. O。5.超滤在压力为O. Ol O. IMpa(例如0. 02 0. 06MPa,如约0. 05MPa)、温度为10 400C (例如20 30°C，如约25°C )的条件下对上清液进行超滤处理，收集透过液。6.浓缩采用真空蒸发方法浓缩上述透过液至糖液浓度为10% 12%。蒸发的温度60 80 0C，真空度 0. 054 0. 08Mpa。7.脱色、脱盐采用离子交换法脱色、脱盐，201X7,001X7，201X7三种树脂柱以串联的方式，操 作温度20 50°C (例如30 45°C，如约40°C )，流速0. 1 3ml/min (例如，0. 1，0. 5，1或 2ml/min)；8.浓缩采用真空蒸发方法浓缩糖液浓度至70% 75%，蒸发的温度60 80°C，真空度 0.054 0. 08Mpa。
图1以脱脂葵花籽粕为原料提取、分离纯化低聚糖的工艺流程 实施例1本发明还将通过具体实施例的方式作进一步说明，这些实施例仅仅是举例说明性 的而没有限制本发明范围的意思。取Ikg过60目筛的脱脂葵花籽粕置于容器中，按照液固比10 lv/m加入亚硫酸 氢钠溶液(其中亚硫酸氢钠溶液的浓度为0. 30% m/v)，用2mol/L氢氧化钠将固液混合物 pH至8.0，551条件下搅拌提取证。浸提结束后，在5000r/min的条件下离心IOmin去除渣 子，收集上清液。用2mol/L盐酸调上清液pH至4. 5，在5000r/min的条件下离心20min，收 集上清液。用2mol/L氢氧化钠调节上清液pH值至中性。在压力为0. 02Mpa，20°C对上清 液进行超滤处理，低聚糖透过率68. 3 %，收集透过液。透过液经真空浓缩至低聚糖浓度为 12%，采用离子交换法脱色、脱盐，将201X7，001X7，201X7三种树脂分别装入离子交换 柱并以串联方式连接，上样体积为Iml，在40°C以2ml/min的流速洗脱，脱盐率达到98.0%。 收集的洗脱液经真空浓缩制得浓度为75%、纯度为65. 6%葵花籽低聚糖浆。
权利要求
1.一种以脱脂葵花籽粕为原料提取、分离纯化低聚糖的方法，其特征包括以下步骤(a)采用浸提、离心除渣、酸沉除蛋白、碱中和工艺提取葵花籽粗低聚糖；(b)对步骤(a)处理所得的物料进行超滤处理，所得透过液采用超滤、离子交换脱色脱 盐等方法精制，经浓缩制得葵花籽低聚糖浆。
2.权利要求1所述的提取方法，浸提上艺其特征在于温度40 70°C (例如40 70°C，如约40°C )；液固比5 20 lv/w(液固比指碱 性亚硫酸氢钠溶液体积与葵花籽粕的质量之比，亚硫酸氢钠浓度以0. 1 % 2 % w/v (例如， 0. 1%，0· 2%，0· 3%或 0. 5% w/w)存在)袖值7.5 10. 0 (例如，7. 5，8. 0，8. 5 或 9，如约 8. 0)；浸提时间0. 5 6h (例如，1，2，4，5或6h，如约5h)。
3.权利要求1所述的提取方法，酸沉除蛋白及碱中和工艺其特征在于(a)0.1 2mol/L盐酸调节上清液pH至4. 0 4. 5后，3000 5000r/min离心10 30min ；(b)0. 1 2mol/L氢氧化钠调节上清液pH至7. 0。
4.权利要求1所述的低聚糖分离方法，超滤工艺其特征在于超滤压力为0. 01 0. IMpa (例如0. 02 0. 06MPa,如约0. 05MPa)；温度为10 400C (例如 20 30°C，如约 25°C )。
5.权利要求1所述的低聚糖纯化方法，脱色、脱盐工艺其特征在于采用离子交换法脱色、脱盐，201 X 7，001 X 7，201 X 7三种树脂柱串联，操作温度20 500C (例如 30 45°C，如约 40°C )，流速 0. 1 3ml/min (例如，0. 1，0. 5，1 或 2ml/min)。
6.利用前述权利要求的方法获得的葵花籽低聚糖。
全文摘要
本发明属于食品技术领域。一种葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法，以脱脂葵花籽粕为原料，采用碱性亚硫酸氢钠水溶液浸提、离心除渣、无机酸酸沉除蛋白、碱中和的方法提取葵花籽粗低聚糖；所得的葵花籽粗低聚糖采用超滤、离子交换脱色脱盐等方法精制，经浓缩制得葵花籽低聚糖浆。所得的低聚糖主要含有蔗糖、棉籽糖、未知组分，三者比例为1.2∶5.1∶4.5，该产品具有促进人体肠道内有益菌增殖、非致龋齿性、甜度低、热能低等生理功能及良好的理化性质，在食品和医药工业具有广泛的应用前景。
文档编号C07H1/08GK102086217SQ201010541688
公开日2011年6月8日 申请日期2010年11月7日 优先权日2010年11月7日
发明者宋春丽, 李文娟, 王文侠 申请人:齐齐哈尔大学