专利名称：一种制备三氟碘甲烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备三氟碘甲烷的方法。
背景技术：
从廉价试剂为原料，发展高效、温和、高选择性的合成方法是有机合成化学的重要挑战之一。··全氟碘代烷烃，俗称全氟烷基碘，是一种重要的含氟精细化工原料，是生产含氟整理剂、含氟表面活性剂及其他含氟精细化学品的关键中间体。另外由于其分子结构的特殊性，可提供直链的全氟烷烃，而其相应的产品也具有优良的高表面活性，高化学稳定性和憎水、憎油性，因此全氟烷基碘的下游产品，在轻水灭火剂、磁性记录材料、疏水疏油的织物整理剂、纸张整理剂、地毯防污剂、油田化学、感光材料、高档脱模剂、高档皮革防水加脂剂、防水涂饰剂、金属防锈剂、涂料流平剂和医用材料等方面都有重要的用途。三氟碘甲烷(CF3I，FIC 一 1311)作为含氟碘代烷烃基础且重要的品种，通常情况下为无色无味气体，沸点-22. 5°C，饱和蒸气压曲线与二氟二氯甲烷(CFC-12)相近，由于其良好的环境性能(0DP=0，20年GWP值低于5)，无毒、阻燃(作为哈龙灭火剂替代品)、油溶性和材料相溶性很好，因此具有其他替代品无可比拟的优势，已被联合国列为第3代环保制冷剂的主要组元，{中国科学基金，\(A) =215-218.)。现有技术对于三氟碘甲烷的合成报道主要有以下三种
(I)三氟乙酸衍生物法
采用(CF3CO2)nM (M=Ag, Na, K，Hg，Pb，Ba)和过量的I2为原料，在强极性溶剂中加热分解制备CF3I,这也是其最早应用的合成方法，U Am. Chem. Soc. 1950 (72) =584-587.3806-7,7； Chem. 5bc.，1951 (2) :584-587.)。反应方程式如下
权利要求
1.一种三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)向工业废三氟醋酸中加入碱金属、碱土金属、过渡金属或它们的氧化物、碱的水溶液，调节反应体系的PH值为中性，使之充分反应； (2)将步骤(I)所述反应溶液冷却至O 50°C，过滤得三氟醋酸盐，并进行干燥处理； (3)将步骤(2)得到的经干燥处理后的三氟醋酸盐与工业回收碘，在无水条件下，在强极性溶剂存在下反应，反应温度120 250°C，得三氟碘甲烷粗品； (4)将步骤(3)得到的三氟碘甲烷粗品经精馏提纯处理后得三氟碘甲烷成品。
2.按照权利要求1所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述废三氟醋酸工业品中三氟醋酸的质量百分含量为40 80%，工业回收碘中碘单质的质量百分含量为80 90%。
3.按照权利要求1所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述碱金属为钠或钾，所述碱土金属为镁或钙，所述过渡金属为铜或锌。
4.按照权利要求1所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述强极性溶剂与单质碘的质量比为0. 5 1. 2 :1，单质碘与无水三氟醋酸盐的摩尔比为0. 5 3. 0 :1。
5.按照权利要求4所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述强极性溶剂与单质碘的质量比为0. 6 0. 7 :1，单质碘与无水三氟醋酸盐的摩尔比为0. 9 1. 2 :1。
6.按照权利要求1所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述强极性溶剂为环丁砜。
7.按照权利要求1所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述步骤(2)干燥处理为常压加热直接脱水或真空干燥脱水。
8.按照权利要求7所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述常压加热直接脱水温度为100 150°C，所述真空干燥脱水温度为90 130°C。
9.按照权利要求1所述的三氟碘甲烷的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中反应温度为150 2000C o
全文摘要
本发明提供了一种利用工业废三氟醋酸和工业回收碘制备三氟碘甲烷的方法，具有成本低、操作简单、反应温和、反应速度快、产率高、选择性高而且环境友好等特点。合成的三氟碘甲烷是一种重要的含氟精细化工原料，可用于生产含氟整理剂、含氟表面活性剂及其他含氟精细化学品。
文档编号C07C19/16GK102992943SQ20111027019
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日
发明者姚汉清, 向绍基, 孔小林, 黄红英, 姚巍 申请人:中化蓝天集团有限公司, 浙江省化工研究院有限公司