异长叶烯酮的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种异长叶烯酮的制备方法，包括以下步骤：依次向反应釜中加入异长叶烯，催化剂和氧化剂，向反应釜中通入超声波，升温至60。。?70。。，反应40分钟?60分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。本发明以氧化锌作为催化剂，以双氧水作为氧化剂，不仅提高了产物纯度，而且降低了生产成本较低。
【专利说明】异长叶烯酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及宋向深加工【技术领域】，尤其是一种异长叶烯酮的制备方法。
【背景技术】
[0002] 异长叶烯酮是一种重要的倍半萜，具有浓郁的甜香、木香，并带有琥珀香气和轻微 的樟脑香气息。异长叶烯酮及其衍生物被广泛应用于空间喷雾剂、化妆品、洗涤剂、除臭剂、 驱蚊剂等产品中。文献报道异长叶烯合成异长叶烯酮的方法有以下几种不同的方法。刘 震等以有机钴盐或锰盐催化的空气氧化法，异长叶烯酮产率可达80%，但对设备要求较高， 且反应时间较长。武法文等采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜复合膜制备富氧空气，氧化 异长叶烯制备异长叶烯酮，但异长叶烯酮得率小于60%，而且富氧的生产需要专用设备富氧 机，其价格比较贵，造成异长叶烯酮的生产成本也较高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种异长叶烯酮的制备方法，这种方法可以解决生产成本高 的问题。
[0004] 为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种异长叶烯酮的制备方法，包括 以下步骤：依次向反应釜中加入异长叶烯，催化剂和氧化剂，向反应釜中通入超声波，升温 至60°C?70°C，反应40分钟?60分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。
[0005] 上述技术方案中，更具体的方案还可以使：所述催化剂为氧化锌，所述催化剂的添 加量为异长叶烯总质量的〇. 1 %?〇. 15%。
[0006] 进一步的，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水与所述异长叶烯的质量之比为 0. 5 ?0. 6 :1。
[0007] 更进一步的，超声波的功率为1400瓦?1500瓦。
[0008] 由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果： 1、本发明采用氧化锌作为催化剂，双氧水作为氧化剂，所有原料廉价易得，无需使用富 氧机等设备，生产成本较低。
[0009] 2、本发明在催化剂和氧化剂的作用下，并结合超声波的辅助作用，使得原料充分 反应，所得产物纯度较高。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例对本发明作进一步详述： 实施例1 依次向反应釜中加入1千克异长叶烯，1. 5克氧化锌和0. 6千克双氧水，向反应釜中通 入功率为1450瓦超声波，升温至70°C，反应40分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。
[0011] 经过测定，本实施例所得的异长叶烯酮的纯度为72%。
[0012] 实施例2 依次向反应釜中加入50千克异长叶烯，50克氧化锌和25千克双氧水，向反应釜中通入 功率为1500瓦超声波，升温至60°C，反应60分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。
[0013] 经过测定，本实施例所得的异长叶烯酮的纯度为73. 6%。
[0014] 实施例3 依次向反应釜中加入100千克异长叶烯，125千克氧化锌和55千克双氧水，向反应釜 中通入功率为1400瓦超声波，升温至65°C，反应50分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯 酮。
[0015] 经过测定，本实施例所得的异长叶烯酮的纯度为71. 8%。
【权利要求】
1. 一种异长叶烯酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：依次向反应釜中加入异长 叶烯，催化剂和氧化剂，向反应釜中通入超声波，升温至60°c?70°C，反应40分钟?60分 钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。
2. 根据权利要求1所述的异长叶烯酮的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氧化锌， 所述催化剂的添加量为异长叶烯总质量的〇. 1 %?〇. 15%。
3. 根据权利要求1所述的异长叶烯酮的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水， 所述双氧水与所述异长叶烯的质量之比为〇. 5?0. 6 :1。
4. 根据权利要求1所述的异长叶烯酮的制备方法，其特征在于：超声波的功率为1400 瓦?1500瓦。
【文档编号】C07C45/28GK104211587SQ201410399452
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月14日 优先权日:2014年8月14日
【发明者】宣景建 申请人:广西众昌树脂有限公司