专利名称：一种微波法快速制备银/聚吡咯复合溶胶的方法
技术领域：
本发明涉及一种银/聚吡咯复合溶胶材料的制备方法，具体涉及利用微波技术提 高银盐与吡咯单体之间的动力学反应速度的方法。
背景技术：
贵金属/导电高分子材料是金属/聚合物复合材料的一个重要分支，在生物、存 储、电子和催化等方面都具有重要的应用。利用贵金属和单体之间的氧化还原反应是一种 简单有效的制备贵金属/导电高分子复合材料的方法，目前，利用这种方法已经制备出包 括金/聚吡咯、金/聚苯胺、银/聚吡咯和银/聚苯胺等复合材料。然而，在制备银/聚吡咯 复合材料时，发现虽然银离子和吡咯单体之间的反应在热力学上是可行的，但是该反应的 动力学速度 艮个曼[Matthew C. Henry,Chen-Chan Hsueh,Brian P. Timko,Michael S. Freund, Reaction of pyrroleand chlorauric acid, :a new route to composite colloids, J. Electrochem. Soc. 148(11) (2001)D155-D161.]，例如，在没有光照的条件下，0. 5M 硝酸 银+0. 5M吡咯水溶液中形成银/聚吡咯膜需要48小时[M. A. Breimer, G. Yevgeny, S. Sy, 0.A.Sadik, Incorporation ofmetal nanoparticles in photopolymerized organic conducting polymers :A mechanistic insight, Nano Lett. 1 (2001) 305-308·]。虽然，紫 外光辐照在一定程度上可以缩短该过程所需的时间，但是仍需数小时，而且有关其它有效 提高该反应动力学速度的方法鲜见报道。
发明内容
本发明目的旨在提出一种简单而有效的快速制备银/聚吡咯复合溶胶的方法，以 便有效解决复合材料形成过程中的动力学速度问题。本发明的制备方法包括如下步骤(1)分别将硝酸银和吡咯单体溶解于N，N’ - 二甲基甲酰胺(或乙二醇)中，然 后混合硝酸银和吡咯单体溶液；或先后将硝酸银和吡咯单体溶解于N，N’ - 二甲基甲酰胺 (或乙二醇)中，以形成硝酸银和吡咯单体的混合溶液。硝酸银和吡咯单体的浓度控制在 0. 01-2. OM ；(2)将微波的功率范围设定在200-900W，温度设定在30_150°C，时间设定在15分 钟-270分钟，将步骤(1)的混合溶液进行微波辐照，直至形成均一的银/聚吡咯复合溶胶；有机溶剂N，N’ - 二甲基甲酰胺，或乙二醇中对于硝酸银和吡咯单体均具有良好的 溶解性，同时对微波具有良好的吸收作用，因此有利于两种反应物的均勻接触，从而提高产 物的均勻性和反应速度。该微波方法具有操作简单、反应速度快等优点。
图1本发明方法利用微波技术制备的Ag/PPy复合溶胶的UV-Vis吸收光谱，(A)在 DMF溶液中；(B)在乙二醇溶液中。
具体实施例方式实施例1如上述步骤，称取300mg的硝酸银和0. 55ml的吡咯单体，分别溶解于40ml的DMF 中，然后将两种溶液混合配置成硝酸银+吡咯的混合溶液。搅拌均勻后，将该混合溶液置于 微波装置中，在功率为500W，温度为70°C条件下，微波辐照20分钟后得到Ag/PPy复合溶 胶，其UV-Vis吸收光谱图形见图1A。实施例2如上述步骤，称取300mg的硝酸银和0. 55ml的吡咯单体，分别溶解于40ml的DMF 中，然后将两种溶液混合配置成硝酸银+吡咯的混合溶液。搅拌均勻后，将该混合溶液置于 微波装置中，在功率为600W，温度为70°C条件下，微波辐照30分钟后得到Ag/PPy复合溶 胶，其UV-Vis吸收光谱图形见图1B。实施例3如上述步骤，称取1. 36g的硝酸银和5. 7ml的吡咯单体，分别溶解于40ml的DMF 中，然后将两种溶液混合配置成硝酸银+吡咯的混合溶液。搅拌均勻后，将该混合溶液置于 微波装置中，在功率为900W，温度为80°C条件下，微波辐照5分钟后得到Ag/PPy复合溶胶；实施例4如上述步骤，称取68mg的硝酸银和0. 29ml的吡咯单体，分别溶解于20ml的乙二 醇中，然后将两种溶液混合配置成硝酸银+吡咯的混合溶液。搅拌均勻后，将该混合溶液置 于微波装置中，在功率为900W，温度为90°C条件下，微波辐照60分钟后得到Ag/PPy复合溶 胶·实施例5如上述步骤，称取680g的硝酸银和2. 8ml的吡咯单体，分别溶解于20ml的乙二醇 中，然后将两种溶液混合配置成硝酸银+吡咯的混合溶液。搅拌均勻后，将该混合溶液置于 微波装置中，在功率为900W，温度为30条件下，微波辐照60分钟后得到Ag/PPy复合溶胶。
权利要求
1.一种快速制备银/聚吡咯复合材料的方法，其特征在于它包括如下步骤(1)分别将硝酸银和吡咯单体溶解于同一种有机溶剂中；(2)将上述硝酸银溶液和吡咯溶液进行混合；(3)将步骤O)的混合溶液进行微波辐照，直至形成均一的银/聚吡咯复合溶胶。
2.根据权利要求1所述的快速制备银/聚吡咯复合溶胶的方法，有机溶剂为N，N’- 二 甲基甲酰胺，或乙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的快速制备银/聚吡咯复合溶胶的方法，其特征在于该硝酸银 的浓度范围在0.01-2. OM0
4.根据权利要求1所述的快速制备银/聚吡咯复合溶胶的方法，其特征在于该吡咯的 浓度的优选范围在0. 01-2. 0M。
5.根据权利要求1所述的快速制备银/聚吡咯复合溶胶的方法，其特征在于微波的功 率范围在200-900W，温度范围设定在30-150°C，时间设定在15-270分钟。
全文摘要
本发明公开了一种银/聚吡咯复合溶胶的快速制备方法。利用银盐和吡咯单体之间的氧化还原反应是制备银/聚吡咯复合材料的一种简单有效的方法，但是该反应存在动力学反应速度慢的缺点，本发明提出通过在反应体系中加入微波外场辐照溶液的方法，从而有效地提高了反应速度，在15-270分钟内形成银/聚吡咯复合溶胶。
文档编号C08L79/04GK102140249SQ20101060761
公开日2011年8月3日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者徐云龙, 谷淑娜, 赵崇军, 钱秀珍 申请人:华东理工大学