一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于塑料阻燃技术领域，具体是一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，ABS塑料、聚苯乙烯、环氧树脂、聚丙烯等工程塑料因其价格低廉，性能优异，制备方法简单，在各领域中都有广泛应用，但是它们也有其致命缺点，即防火性能很差，遇到明火能够迅速被点燃并且火势蔓延很快，并且其燃烧值高，燃烧时间长，能够将周围粘上其火渣的物质全部引燃，存在很大的安全隐患，因此，研发一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法，以增加工程塑料的阻燃性能，将会对工程塑料带来更广泛的应用范围。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是针对目前工程塑料的防火性能差，限制其应用的问题，而提供一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法。
[0004]本发明的一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法，包括下述步骤:将五溴苯酚和三氯化磷加入反应釜中，升温至30-35°C，使其溶化，控制反应温度为95-100°C，反应2小时，升温至115-120°C，再反应30-40分钟，将反应物倒入水中，得颗粒状固体，过滤后粉碎，用水洗涤，干燥后，得固体A ;取20份水加入反应爸中，加入0.8份氢氧化钠，完全溶解后，加入五溴苯酚，加热搅拌，将所得黄色固体真空干燥至恒重，的淡黄色五溴酚钠晶体；然后向反应釜中加入固体A，再加入无水乙腈和五溴酚钠，室温反应30分钟后缓慢加热至70°C，并保持
2.5小时，冷却后过滤，干燥，用热丙酮洗涤，95°C干燥，即得。
[0005]本发明方法生产的磷酸酯类阻燃剂兼有二相阻燃作用，阻燃效率高，分子量适当，结构对称，热稳定性好，应用广泛，将其用于各种工程塑料中，表现出良好的阻燃性能。
【具体实施方式】
[0006]实施例1
本实施例的一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法，包括下述步骤:将五溴苯酚和三氯化磷加入反应釜中，升温至30-35°C，使其溶化，控制反应温度为95-100°C，反应2小时，升温至115-120°C，再反应30-40分钟，将反应物倒入水中，得颗粒状固体，过滤后粉碎，用水洗涤，干燥后，得固体A ;取20份水加入反应爸中，加入0.8份氢氧化钠，完全溶解后，加入五溴苯酚，加热搅拌，将所得黄色固体真空干燥至恒重，的淡黄色五溴酚钠晶体；然后向反应釜中加入固体A，再加入无水乙腈和五溴酚钠，室温反应30分钟后缓慢加热至70°C，并保持2.5小时，冷却后过滤，干燥，用热丙酮洗涤，95°C干燥，即得。
【主权项】
1.一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤:将五溴苯酚和三氯化磷加入反应釜中，升温至30-35°C，使其溶化，控制反应温度为95-100°C，反应2小时，升温至115-120°C，再反应30-40分钟，将反应物倒入水中，得颗粒状固体，过滤后粉碎，用水洗涤，干燥后，得固体A ;取20份水加入反应爸中，加入0.8份氢氧化钠，完全溶解后，加入五溴苯酚，加热搅拌，将所得黄色固体真空干燥至恒重，的淡黄色五溴酚钠晶体；然后向反应釜中加入固体A，再加入无水乙腈和五溴酚钠，室温反应30分钟后缓慢加热至70°C，并保持.2.5小时，冷却后过滤，干燥，用热丙酮洗涤，95°C干燥，即得。
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸酯类阻燃剂的制备方法,包括：将五溴苯酚和三氯化磷加入反应釜中，升温至30-35℃，在95-100℃下反应2小时，升温至115-120℃，反应30-40分钟，过滤洗涤干燥后得固体A；取20份水加入反应釜中，加入氢氧化钠，溶解后加入五溴苯酚，加热搅拌，将所得固体干燥至恒重，得五溴酚钠晶体；然后向反应釜中加入固体A，再加入无水乙腈和五溴酚钠，室温反应30分钟后缓慢加热至70℃，并保持2.5小时，冷却后过滤，干燥，用热丙酮洗涤，95℃干燥，即得；本发明方法生产的磷酸酯类阻燃剂兼有二相阻燃作用，阻燃效率高，结构对称，热稳定性好，应用广泛，将其用于各种工程塑料中，表现出良好的阻燃性能。
【IPC分类】C08K5/521, C07F9/09
【公开号】CN105713034
【申请号】CN201410730567
【发明人】谈钢华
【申请人】谈钢华