一种NH-1,2,3-三唑化合物的合成方法与流程

技术特征：

1.一种式（I）或式（II）所示的NH-1,2,3-三唑类化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：所述的式（I）或式（II）化合物通过醛、硝基化合物、叠氮化钠在溶剂、添加剂存在下反应制备得到；其中式（I）或式（II）化合物如下所示

由于式（I）、式（II）间存在互变异构现象，二者可迅速相互转变，其中R¹为C5-C10芳基（优选苯基、萘基）或C5-C10杂芳基（优选吡啶基、噻吩基）；R²为氢、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基甲酰基，其中R²优选为氢、甲基、乙基、丙基、甲氧甲酰基、乙氧乙酰基；

所述醛为任选被一个或多个取代基取代的C5-C10芳基甲醛或C5-C10杂芳基甲醛，其中芳基甲醛优选苯甲醛、萘甲醛，杂芳基甲醛优选吡啶甲醛、噻吩甲醛，所述取代基选自甲基、乙基、丙基、羟基、氯、溴、氟、碘、硝基、甲氧基、乙氧基、苯氧基、羧基、甲氧羰基、乙氧羰基、氨基、二甲胺基、二乙胺基、乙酰氨基；

所述硝基化合物选自硝基C1-C6烷基（优选硝基甲烷、硝基乙烷、硝基丙烷）、硝基C2-C6羧酸酯（优选硝基乙酸乙酯、硝基丙酸甲酯、硝基丁酸乙酯）、硝基C2-C6腈（优选硝基乙腈、硝基丙腈、硝基丁腈）；

所述添加剂选自无水亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、三乙胺、磷酸二氢钠、对甲基苯磺酸、硫酸、乙酸、三氟乙酸中的任一种或几种混合。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应温度为80-150℃，反应时间为1-8小时。

3.权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于所述的醛、硝基化合物与叠氮化钠的摩尔比为1：1-8:1-6；所述添加剂的摩尔用量为醛的1-4倍。

4.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、N-甲基吡咯烷酮、二氧六环、水中的任意一种或几种的混合溶剂。

5.权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于所述醛与溶剂的用量为1mol醛用1-20 L溶剂。

6.权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于反应原料与添加剂的加入方式是一次性加入到反应器中。

7.权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于反应所需原料与添加剂的加入方式是分批次性加入到反应器中。

8.权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于反应所需原料与添加剂的加入方式是将其中一种或两种加入反应器中后，再分批次加入其余试剂。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于反应在氮气或惰性气体保护下进行。

10.权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于反应中不需加入添加剂。