1.一种由促进剂M制备二苯氨基二硫化物的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将促进剂M加入反应器中,升温至300-350℃进行回流反应,脱去巯基;
(2)回流反应后降温,然后向反应器中加入饱和碱水溶液,控制温度为130-150℃继续进行回流反应;
(3)步骤(2)回流反应后,降温至50℃以下,向反应器中滴加双氧水,进行氧化反应,反应后过滤、水洗,得二苯氨基二硫化物;
步骤(1)中,回流反应的时间为8-10h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中,回流反应在氮气保护下进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:步骤(1)中,还加有催化剂,所述催化剂为质量比为2-7:1的金属镍和铜的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:催化剂用量为促进剂M质量的0.5-3%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中,所述饱和碱水溶液为饱和氢氧化钠溶液,促进剂M与饱和碱水溶液的质量比为135-140:400-450。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中,回流反应的时间为8-10h;步骤(2)中,回流反应的时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(3)中,所述双氧水的浓度为25-30wt%,双氧水与促进剂M的用量为58-68:135-140。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中,降温至100℃以下后,再向反应器中加入饱和碱水溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(3)中,滴加双氧水过程中控制温度不高于50℃,滴完后在50℃左右保温反应3-5小时。