一种甲氧卡那霉素药物中间体γ‑邻苯二甲酰亚氨基‑α‑羟基丁酸的合成方法与流程

文档序号:11124030阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有蒸馏装置的反应容器中,加入邻苯二甲酸酐(2)0.14—0.16mol,L-γ-羟胺基-α-羟基丁酸(3)0.12mol,环己烷溶液80—90ml,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至85--90℃,30—40min后,升高溶液温度至105--110℃,减压蒸馏4—5h,得褐色透明熔融物,冷却后,固化,得褐色固体,加入400ml氯化钾溶液中,升高溶液温度60--70℃,分子筛脱色,加入草酸溶液直到溶液pH为2—3,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在乙睛中重结晶,得γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸(1);其中,步骤(i)所述的环己烷溶液的质量分数为80—85%,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.6—1.7kPa。

2.根据权利要求1所述一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15%。

3.根据权利要求1所述一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为30—35%。

4.根据权利要求1所述一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。

5.根据权利要求1所述一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-邻苯二甲酰亚氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、氢氧化钾中的任意一种。

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