技术总结
一种柳氨酚药物中间体N‑对羟基苯基水杨酰胺的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入对氨基苯酚0.07mol,2‑羟基‑苯甲酰胺0.074—0.076mol,乙酸乙酯70—80ml,控制搅拌速度在110—150rpm,缓慢加入氯化亚锡0.031mol,溶液颜色变深,加完后缓慢升温至160‑‑170℃,反应5—6h,减压蒸馏,蒸出部分乙酸乙酯,降低溶液温度至35‑‑38℃,将反应物倒入500ml亚硫酸氢钠溶液中,静置分层,水层加分子筛脱色,过滤,滤液加入草酸溶液,调节pH至3—4,析出固体,在乙二胺溶液中重结晶,得白色固体N‑对羟基苯基水杨酰胺;其中,步骤所述的减压蒸馏所处压力为1.9—2.1kPa。
技术研发人员:廖如佴
受保护的技术使用者:厦门安普顿信息科技有限公司
文档号码:201610814139
技术研发日:2016.09.11
技术公布日:2017.02.15