一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法与流程

文档序号:12397540阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种甲基紫罗兰酮中间体的制备方法,其特征在于,以柠檬醛和丁酮为原料,PEG为溶剂,金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应,合成假性甲基紫罗兰酮。

2.一种甲基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,权利要求1得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应,合成得到甲基紫罗兰酮。

3.根据权利要求2所述的甲基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,它包括如下具体步骤:

1)以柠檬醛和丁酮为原料,PEG为溶剂,金属氢氧化物为缩合剂,温度为0-60℃下进行Aldol缩合反应,反应0.5-4h;反应毕,采用不与PEG相溶的有机溶剂进行萃取,静置分层,回收含碱的PEG溶液用于套用,得到的萃取层为假性甲基紫罗兰酮反应液;

2)步骤1)得到的假性甲基紫罗兰酮反应液在酸催化、40-80℃下进行环化反应1-4h,反应毕,水洗、脱溶、精馏,得到甲基紫罗兰酮。

4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述的PEG为PEG200、PEG400、PEG600中的一种或多种。

5.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述PEG溶剂的用量为柠檬醛质量的5-15倍。

6.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述的金属氢氧化物为LiOH、NaOH、KOH、CsOH、Ba(OH)2中的一种或多种,金属氢氧化物与柠檬醛的投料摩尔比为0.1-2:1。

7.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述柠檬醛与丁酮的投料摩尔比为1:2-20。

8.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述的缩合反应中,柠檬醛以滴加方式加入,滴加时间不超过反应时间的一半;所述的环化反应中,假性甲基紫罗兰酮反应液以滴加方式加入,滴加时间不超过反应时间的一半。

9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的不与PEG相溶的有机溶剂为正己烷,其使用量为柠檬醛质量的5-25倍。

10.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述的环化反应中,所述的酸为硫酸、磷酸、盐酸或硝酸,其使用量为柠檬醛摩尔量的0.1-0.5倍。

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