技术总结
本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙中间体杂质的合成方法。4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑羧酸甲酯(2)经还原生成4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)；化合物(3)经溴代生成5‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶(4)；化合物(4)与4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)偶联生成N,N'‑(5,5'‑(氧二(亚甲基))双(4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5,2‑二基))双(N‑甲基甲磺酰胺)(1)，合成高纯度的瑞舒伐他汀钙中间体杂质可作为瑞舒伐他汀钙原料检测分析中的杂质标准品，从而提升瑞舒伐他汀钙原料检测分析对杂质的准确定位性和定性，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率65％±5％，HPLC纯度≥99％。
技术研发人员：郑剑波;翟富民;花海堂;包华兰;石文革
受保护的技术使用者：江苏悦兴医药技术有限公司
技术研发日：2017.12.28
技术公布日：2018.06.22