螺杆挤出机进行共混并造粒，双螺杆挤出 机为多段控温，四段温度分别为140°C、160°C、170°C、165°C，螺杆转速30rpm。将所得颗粒 干燥除去水分，得纳米晶体纤维素可降解复合材料。取该复合材料制备测试样条，测试其物 理机械性能，测试结果见表1。
[0030] 实施例2
[0031] 取去离子水100份，纳米晶体纤维素4份和聚乙二醇60008份，加入高压均质机， 在20MPa下均质lOmin，得纳米晶体纤维素和聚乙二醇6000的分散悬浮液。将该分散悬浮 液加入冻干机，在_80°C、10Pa真空压力下，冻干6小时，得块状固体，用粉碎机粉碎成粉末。
[0032] 将所得粉末与100份聚乳酸树脂加入双螺杆挤出机进行共混并造粒，双螺杆挤出 机为多段控温，四段温度分别为140°C、160°C、170°C、165°C，螺杆转速30rpm。将所得颗粒 干燥除去水分，得纳米晶体纤维素可降解复合材料，取该复合材料制备测试样条，测试其物 理机械性能，测试结果见表1。
[0033] 实施例3
[0034] 取去离子水100份，纳米晶体纤维素3份和聚乙二醇600015份，加入高压均质机， 在20MPa下均质10min，得纳米晶体纤维素和聚乙二醇6000的分散悬浮液。将该分散悬浮 液加入冻干机，在_80°C、10Pa真空压力下，冻干8小时，得块状固体，用粉碎机粉碎成粉末。
[0035] 将所得粉末与100份聚乳酸树脂加入双螺杆挤出机进行共混并造粒，双螺杆挤出 机为多段控温，四段温度分别为140°C、160°C、170°C、165°C，螺杆转速30rpm。将所得颗粒 干燥除去水分，得纳米晶体纤维素可降解复合材料，取该复合材料制备测试样条，测试其物 理机械性能，测试结果见表1。
[0036] 实施例4
[0037] 取去离子水100份，纳米晶体纤维素5份和聚乙烯吡咯烷酮8份，加入高压均质 机，在20MPa下均质lOmin，得纳米晶体纤维素和聚乙烯吡咯烷酮的分散悬浮液。将该分散 悬浮液加入冻干机，在_80°C、10Pa真空压力下，冻干8小时，得块状固体，用粉碎机粉碎成 粉末。
[0038] 将所得粉末与100份聚己内酯树脂加入双螺杆挤出机进行共混并造粒，双螺杆挤 出机为多段控温，四段温度分别为1401：、1601：、1651：、1701：，螺杆转速35印111。将所得颗 粒干燥除去水分，得纳米晶体纤维素可降解复合材料，取该复合材料制备测试样条，测试其 物理机械性能，测试结果见表1。
[0039]实施例5
[0040] 取去离子水100份，纳米晶体纤维素5份和聚乙烯醇8份，加入高压均质机，在 lOMPa下均质15min，得纳米晶体纤维素和聚乙烯醇的分散悬浮液。将该分散悬浮液加入冻 干机，在_80°C、25Pa真空压力下，冻干8小时，得块状固体，用粉碎机粉碎成粉末。
[0041] 将所得粉末与100份聚丁二酸丁二醇酯加入双螺杆挤出机进行共混并造粒，双螺 杆挤出机为多段控温，四段温度分别为1401：、1601：、1651：、1701：，螺杆转速40印111。将所 得颗粒干燥除去水分，得纳米晶体纤维素可降解复合材料，取该复合材料制备测试样条，测 试其物理机械性能，测试结果见表1。
[0042] 对比例1
[0043] 将聚乳酸树脂加入双螺杆挤出机进行造粒，双螺杆挤出机为多段控温，温度区间 140~180°C (四段温度为140°C，160°C，170°C，165°C )，螺杆转速30rpm。将所得颗粒干燥 除去水分，制备测试样条，测试其物理机械性能，测试结果见表1。
[0044] 表1实施例与对比例制得复合材料的性能测试结果
【主权项】
1. 一种制备纳米晶体纤维素复合材料的方法，包括： 取可降解聚合物100重量份，纳米晶体纤维素0. 5~8重量份，水溶性聚合物3~20 重量份，通过以下步骤进行制备： (1) 将所述纳米晶体纤维素、所述水溶性聚合物和去离子水用高压均质机混合，得到分 散悬浮液； (2) 将所述分散悬浮液用冻干机冷冻干燥，粉碎，得粉末颗粒； (3) 将所述粉末颗粒与所述可降解聚合物加入双螺杆挤出机，共混，挤出造粒，得所述 复合材料； 其中，所述可降解聚合物选自聚乳酸、聚己内酯或聚丁二酸丁二醇酯中的一种或几种； 所述水溶性聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或几种。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米晶体纤维素的直径为30~ lOOnm，长度为 100 ~500nm。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇选自聚乙二醇200、聚乙二 醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇10000、聚乙 二醇20000中的一种或几种。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇6000。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高压均质机的均质压力为10~ 40Mpa，均质时间为10~20min。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述高压均质机的均质压力为15~ 35Mpa，均质时间为10~17min。
7. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述冻干机的冻干温度为-70~-85°C， 真空压力为10_20Pa，冻干时间为4~10小时。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为30~ 50rpm，所述双螺杆挤出机为多段控温，温度区间140~180°C。
9. 根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的纳米晶体纤维素复合材料。
10. 权利要求9所述的纳米晶体纤维素复合材料在制备食品包装、生物医用材料中的 用途。
【专利摘要】本发明公开了一种制备纳米晶体纤维素复合材料的方法，包括取可降解聚合物100重量份，纳米晶体纤维素0.5～8重量份，水溶性聚合物3～20重量份，首先将纳米晶体纤维素、所述水溶性聚合物和去离子水用高压均质机混合，得到分散悬浮液，将所述分散悬浮液用冻干机冷冻干燥，粉碎，得粉末颗粒，再将所述粉末颗粒与所述可降解聚合物加入双螺杆挤出机，共混，挤出造粒，得纳米晶体纤维素复合材料。本发明还公开了上述方法制备得到的纳米晶体纤维素复合材料及其在制备食品包装、生物医用材料中的用途。
【IPC分类】C08L67-02, C08L71-08, C08L29-04, C08L67-04, C08L39-06, B29B9-06, C08L1-02
【公开号】CN104629276
【申请号】CN201310560250
【发明人】蓝海, 包昀鑫, 时圣涛
【申请人】珠海市红旌发展有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月12日