基-4-甲基咪唑与环氧树脂所形成的固化 体系的DSC曲线；
[0047] 图7为实施例7制备的对甲苯磺酰基咪唑与环氧树脂所形成的固化体系的DSC曲 线。
【具体实施方式】
[0048] 下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
[0049] 实施例1
[0050] (1) 1-乙酰基-2-乙基-4甲基咪唑的合成
[0051] (1-1)将2-乙基-4甲基咪唑（5. 02g，0. 05mol)与50g四氢呋喃（THF)配成溶液， 加入三乙胺（6. 07g，0. 05mol)，通入N2，在室温下搅拌（搅拌的转速为300r/min)至溶解， 得到咪唑类化合物溶液；
[0052](1-2)将乙酰氯（3. 93g，0. 05mol)溶解在50gTHF中，得到酰氯类化合物溶液；在 N2条件下，用滴液漏斗慢慢滴加到步骤（1-1)的咪唑类化合物溶液中，滴加时间约为lh(滴 加的速度为20滴/min)，滴加完后让体系在室温下继续反应8h，真空抽滤以除去反应生 成的固体副产物，并将滤液在旋转蒸发仪中旋干（旋转蒸发的条件为旋转蒸发的温度为 60°C，转速为90r/min，真空度为0.085MPa)，然后用质量比为4 :1的石油醚/乙酸丁酯混 合溶剂洗涤产物，以除去未反应的2-乙基-4甲基咪唑，烘干（先在50°C下烘1. 5h，然后在 80°C下烘1. 5h)，得到暗红色液体即1-乙酰基-2-乙基-4甲基咪唑固化剂；三乙胺和溶剂 (THF)在用之前先进行分子筛脱水。
[0053] (2)固化剂的应用及表征
[0054] 将1-乙酰基-2-乙基-4甲基咪唑添加到E-51型环氧树脂中，搅拌均匀（搅拌 的时间l〇min，转速为200r/min)，得到固化体系；按质量百分比计，固化体系中1-乙酰 基-2-乙基-4甲基咪唑含量为7%。
[0055] 通过以下几个方面表征固化体系的性能：（1)采用DSC测试体系的动态放热曲线， 升温速率为l〇°C/min，测试曲线如图1所示；（2)将固化体系于室温下贮存，观察其失去流 动性的时间；（3)分别让体系在90°C、120°C的恒温条件下固化，并记录表干时间，测试结果 如表1~2所示。
[0056] 实施例2
[0057] (1) 1-苯甲酰基-2-甲基咪唑的合成
[0058] (1-1)将2-甲基咪唑（4.llg，0.05mol)与50g丁酮配成溶液，加入三乙胺（6.58g， 0. 065mol)，通入队并在室温下搅拌至溶解（搅拌的转速为300r/min)，得到咪挫类化合物 溶液；
[0059] (1-2)将苯甲酰氯（7. 73g，0. 055mol)溶解在50g丙酮中，得到酰氯类化合物溶 液；在队条件下，用滴液漏斗慢慢滴加到步骤（1-1)的咪唑类化合物溶液中，滴加时间约 为1. 2h(滴加速度为20滴/min);滴加完后让体系在室温下继续反应9h，真空抽滤以除去 反应生成的固体副产物，并将滤液在旋转蒸发仪中旋干（旋转蒸发的温度为70°C，转速为 90r/min，真空度为0. 09MPa)，然后用去离子水洗涤产物，以除去未反应的2-甲基咪唑，烘 干（在80°C下烘2h)得到淡黄色液体即1-苯甲酰基-2-甲基咪唑固化剂。
[0060] (2)固化剂的应用及表征
[0061] 将1-苯甲酰基-2-甲基咪唑添加到E-51型环氧树脂中，搅拌均匀（搅拌的时间 lOmin，转速为200r/min)，得到固化体系；按质量百分比计，1-苯甲酰基-2-甲基咪挫的含 量为8%。
[0062] 通过以下几个方面表征固化体系的性能：（1)采用DSC测试体系的动态放热曲线， 升温速率为l〇°C/min，测试曲线如图2所示；（2)将固化体系于室温下贮存，观察其失去流 动性的时间；（3)分别让体系在90°C、120°C的恒温条件下固化，并记录表干时间；测试结果 如表1~2所示。
[0063] 实施例3
[0064] (1)1-丙酰基-2-苯基咪唑的合成
[0065] (1-1)将2-苯基咪唑（7. 21g，0? 05mol)和100gTHF配成溶液，加入三乙胺 (6. 07g，0. 06mol)，通入N2，在室温下搅拌至溶解（搅拌的转速为300r/min)，得到咪挫类化 合物溶液；实验前三乙胺和溶剂用分子筛脱水；
[0066] (1-2)将丙酰氯（4. 63g，0. 05mol)溶解在50gTHF中，得到酰氯类化合物溶液；在 N2条件下，用滴液漏斗慢慢滴加到步骤（1-1)的咪唑类化合物溶液中，滴加时间约为lh(滴 加速度为20滴/min);滴加完后让体系在室温下继续反应8h，真空抽滤以除去反应生成的 固体副产物，并将滤液在旋转蒸发仪中旋干（旋转蒸发的温度为60°C，转速为95r/min，真 空度为〇. 〇85MPa)，然后用质量比为4 :1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗涤产物，以除去未 反应的2-苯基咪唑，烘干（先在50°C下烘1. 5h，然后在80°C下烘1. 5h)，得到淡黄色液体 即1-丙酰基-2-苯基咪唑固化剂。
[0067] (2)固化剂的应用及表征
[0068] 将1-丙酰基-2-苯基咪唑添加到E-51型环氧树脂中，搅拌均匀（搅拌的时间 lOmin，转速为200r/min)，得到固化体系；按质量百分比计，1-丙酰基-2-苯基咪挫含量为
[0069] 通过以下几个方面表征固化体系的性能：（1)采用DSC测试体系的动态放热曲线， 升温速率为l〇°C/min，测试曲线如图3所示；(2)将固化体系于室温下贮存观察其失去流 动性的时间；（3)分别让体系在90°C、120°C的恒温条件下固化，并记录表干时间；测试结果 如表1~2所示。
[0070] 实施例4
[0071] (1)1，1' _ 丁二酰基二-2-苯基咪唑的合成
[0072] (1-1)首先将 2-苯基咪唑（10.lg，0. 07mol)、60gCH2CljP60g二氯乙烷配成溶 液，加入三乙胺（10. 12g，0.lmol)，通入队并在室温下搅拌至溶解（搅拌的转速为300r/ min)，得到咪唑类化合物溶液；实验前三乙胺和溶剂用分子筛脱水；
[0073] (1-2)将丁二酰氯（5. 42g，0. 035mol)溶解在60g二氯乙烷中，得到酰氯类化合物 溶液；在队条件下，用滴液漏斗慢慢滴加到步骤（1-1)的咪唑类化合物溶液中，滴加时间约 为1. 5h(滴加的速度为11滴/min);滴加完后让体系在室温下继续反应8h，真空抽滤以除 去反应生成的固体副产物，并将滤液在旋转蒸发仪中旋干（旋转蒸发的温度为65°C，转速 为95r/min，真空度为0. 095MPa)，然后用质量比为3 :1的乙醚/甲苯混合溶剂洗涤产物， 以除去未反应的2-苯基咪唑，烘干（先在50°C下烘lh，然后在80°C下烘2h)，得到暗红色 液体即1，1' - 丁二酰基二-2-苯基咪唑固化剂。
[0074] (2)固化剂的应用及表征
[0075] 1，1' - 丁二酰基二-2-苯基咪唑添加到E-51型环氧树脂中，搅拌均匀（搅拌的 时间lOmin，转速为200r/min)，得到固化体系；按质量百分比计，1，1' - 丁二酰基二-2-苯 基咪唑含量为6%。
[0076] 通过以下几个方面表征固化体系的性能：（1)采用DSC测试体系的动态放热曲线， 升温速率为l〇°C/min，测试曲线如图4所示；（2)将固化体系于室温下贮存，观察其失去流 动性的时间；（3)分别让体系在90°C、120°C的恒温条件下固化，并记录表干时间；测试结果 如表1~2所示。
[0077] 实施例5
[0078] (1)1，1'-己二酰基二咪唑的合成
[0079] (1-1)将咪唑（5. 45g，0. 08mol)、70gCH2CljP70g二氯乙烷配成溶液，加入三乙 胺（10. 12g，0?lmol)，通入队并在室温下搅拌至溶解（搅拌的转速为300r/min)，得到咪挫 类化合物溶液；实验前三乙胺和溶剂用分子筛脱水；
[0080] (1-2)将己二酰氯（8. 78g，0. 048mol)溶解在70gTHF中，得到酰氯类化合物溶 液；在队条件下，用滴液漏斗慢慢滴加到步骤（1-1)的咪唑类化合物溶液中，滴加时间约为 1. 5h(20滴/min);滴加完后让体系在室温下继续反应8h，真空抽滤以除去反应生成的固体 副产物，并将滤液在旋转蒸发仪中旋干（旋转蒸发的温度为70°C，转速为100r/min，真空度 为0. 09MPa)，然后用质量比为2 :1的乙醚/甲苯混合溶剂洗涤产物，以除去未反应的EMI， 烘干（先在50°C下烘lh，然后在80°C下烘2h)，得到黄色液体即1，广-己二酰基二咪唑固 化剂。
[0081] (2)固化剂的应用及表征
[0082] 1，1'-己二酰基二咪唑添加到E-51型环氧树脂中，搅拌均匀（搅拌的时间 lOmin，转速为200r/min)，得到固化体系；按质量百分比计，所述固化体系中1，1'-己二酰 基二咪唑含量为7%。
[0083] 通过以下几个方面表征体系的性能：（1)采用DSC测试体系的动态放热曲线，升温 速率为1(TC/min，测试曲线如图5所示；（2)将固化体系于室温下贮存，观察其失去流动性 的时间，（3)分别让体系在90